Описание
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Документ
введен в действие с 8 июня 1996 года.
Название документа
"МУК 4.1.0.528-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций 10-(бета-хлорпропионил)-2-трифторметилфентиазина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
"МУК 4.1.0.528-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций 10-(бета-хлорпропионил)-2-трифторметилфентиазина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Е.Н.БЕЛЯЕВ
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ
10-(

-ХЛОРПРОПИОНИЛ)-2-ТРИФТОРМЕТИЛФЕНТИАЗИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.528-96
М. м. 257,78.
10-(

-Хлорпропионил)-2-трифторметилфентиазин (ХПФФ) - порошкообразное вещество, растворимо в диоксане, в этаноле и изопропаноле при нагревании, не растворимо в воде. Температура плавления 75 - 81 °C.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ХПФФ является антидепрессантом, при длительном воздействии поражает почки, печень.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Метод основан на измерении светопоглощения растворов ХПФФ в диоксане при длине волны 235 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации ХПФФ в объеме анализируемого раствора составляет 0,2 мкг/мл.
Нижний предел измерения концентрации ХПФФ в воздухе (при отборе 1 л воздуха) - 2 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 60 мг/м3.
Определению не мешают изопропанол, хлористый водород, хлорпропионилхлорид, бензол.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтры ФСВА ТУ 81-ОП-1-77
Воронка фильтрующая с пористым фильтром ГОСТ 9775-69
Водоструйный насос ГОСТ 10696-75
Колба Бунзена, вместимостью 100 мл ГОСТ 6514-75
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм ГОСТ 10515-74
и внутренним диаметром 15 мм
Реактивы, растворы и материалы
10-(

-Хлорпропионил)-2-трифторметилфентиазин, х.ч.
Стандартный раствор ХПФФ N 1 с концентрацией 120 мкг/мл готовят растворением 30 мг вещества в мерной колбе вместимостью 250 мл в 1,4-диоксане. Раствор устойчив трое суток.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 6 мкг/мл готовят соответствующими разбавлениями стандартного раствора N 1 1,4-диоксаном.
Раствор устойчив сутки.
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр ФСВА. Для измерения ОБУВ следует отобрать не менее 10 л воздуха.
Пробы можно хранить месяц.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта | Стандартный р-р N 2, мл | 1,4-диоксан, мл | Концентрация ХПФФ в градуировочных р-рах, мкг/мл |
1 | 0 | 6 | 0 |
2 | 0,2 | 5,8 | 0,2 |
3 | 0,6 | 5,4 | 0,6 |
4 | 1,2 | 4,8 | 1,2 |
5 | 1,8 | 4,2 | 1,8 |
6 | 2,4 | 2,6 | 2,4 |
7 | 4,8 | 1,2 | 4,8 |
8 | 6 | 0 | 6 |
Полученные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 236 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ХПФФ (
стандарт N 1 по
таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций ХПФФ в градуировочных растворах (в мкг/мл).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.
Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу с пробкой и приливают 10 мл 1,4-диоксана. Растворение ХПФФ проводят в течение 5 мин при встряхивании колбы. После этого содержимое колбы вместе с фильтром переносят на фильтрующую воронку с пористым фильтром (фильтр при этом расправляют) и отсасывают жидкость при разрежении водоструйного насоса. Далее фильтр дважды порциями по 3 мл 1,4-диоксаном промывают и отсасывают жидкость. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Объединяют весь фильтрат (10 мл), перемешивают полученный раствор и далее измеряют оптическую плотность этого раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение концентрации ХПФФ в анализируемом растворе (в мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию ХПФФ C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

,
где а - концентрация ХПФФ в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).