"МУК 4.1.0.469-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций гамма-амилбутиролактона (гамма-ноналактона) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

М. м. 156,22.

-Амилбутиролактон (-ноналактон) - прозрачная бесцветная жидкость с запахом кокосового ореха, (1 - 2 мм рт. ст.). Плотность 0,963 г/см3. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, не растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Ноналактон обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе 3 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения -ноналактона в хроматографируемом объеме раствора 0,002 мкг.

Нижний предел измерения -ноналактона в воздухе 1,5 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций -ноналактона в воздухе от 1,5 до 75 мг/м3.

Измерению не мешают -бутиролактон, -лактон, гексиловый спирт.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин.

Стандартный раствор N 1 -ноналактона готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этилового спирта, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с содержанием -ноналактона 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение одной недели.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 15 л воздуха.

При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.

Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15% Карбовакс 20 М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 °C в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 °C в течение 10 часов.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы ноналактона с концентрацией 2; 5; 20 и 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества ноналактона (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не менее 1 раза в три месяца.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.

Концентрацию -ноналактона (C) в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1 - не приводится).