"ОСТ 46 41-76. Отраслевой стандарт. Методы агрохимических анализов почв. Определение подвижных форм фосфора и калия в почвах по методу Чирикова в модификации ЦИНАО"
(утв. и введен в действие Приказом Минсельхоза СССР от 20.08.1976 N 173)

Приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173 срок введения установлен

Разработан Центральным институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства Министерства сельского хозяйства СССР.

Директор Л.М. Державин.

Руководитель разработки С.Г. Самохвалов.

Внесен Главным управлением химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник Главного управления А.М. Артюшин.

Подготовлен к утверждению Отделом агрохимических лабораторий Главного управления химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник отдела Р.И. Ежов.

Старший инженер-почвовед Д.Г. Алябьева.

Утвержден Министерством сельского хозяйства СССР.

Заместитель министра А.А. Гольцов.

Введен в действие приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173.

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

Стандарт не распространяется на анализ карбонатных почв, для которых устанавливаемый метод непригоден.

Метод основан на извлечении фосфора и калия из почвы 0,5 нормальным раствором уксусной кислоты при соотношении почва : раствор 1:25 с последующим определением фосфора в виде молибденовой сини на фотоэлектроколориметре, калия - на пламенном фотометре.

Образцы почвы, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, то перед отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателем на всю глубину коробки. Проба для анализа отбирается ложкой или шпателем не менее, чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по площади коробки.

Если образец поступает на анализ в мешках или пакетах, почву высыпают на бумагу, хорошо перемешивают, распределяют на бумаге слоем толщиной не более 1 см и отбирают ложкой или шпателем пробу для анализа не менее, чем из 5 разных мест.

Дозатор для 0,5 нормальной уксусной кислоты. Погрешность дозирования не более 2%.

Дозатор для отбора порции фильтрата на определение фосфора. Погрешность дозирования не более 1%.

Дозатор для прибавления окрашивающего реактива. Погрешность дозирования не более 1%.

Ротатор для взбалтывания почвенной суспензии с оборотом на 360° с частотой вращения 30 - 40 в минуту или встряхиватель с возвратно-поступательным движением платформы с частотой 75 качаний в минуту.

Установки фильтровальные десятипозиционные.

Фотоэлектроколориметр с проточной кюветой для определения фосфора.

Пламенный фотометр для определения калия. Допустимо использование пламен: пропан - бутан - воздух, сетевой газ - воздух, бензин - воздух.

Банки бытовые по ГОСТ 5717-70 или другие технологические емкости из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов.

Кассеты десятипозиционные под технологические емкости.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 (ледяная), х.ч. или ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, х.ч. или ч.д.а., 5 н раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72, х.ч. или ч.д.а.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-69, х.ч.

Калий сурьмяновиннокислый по МРТУ 6-09-3790-67.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная, проверенная на отсутствие загрязнений фосфором и калием.

3.1. Приготовление 0,5 н раствора уксусной кислоты.

Ледяную уксусную кислоту смешивают с дистиллированной водой из расчета 30 мл на 1 литр раствора. Концентрацию приготовленного раствора проверяют титрованием раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина.

Для анализа допустима концентрация раствора уксусной кислоты от 0,49 н до 0,51 н.

3.2. Приготовление окрашивающего реактива для определения фосфора.

3.2.1. Приготовление реактива А.

6 г молибденовокислого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 200 мл дистиллированной воды. 0,145 г сурьмяновиннокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Оба раствора готовят при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 мл 5 н раствора серной кислоты. Раствор перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. Реактив хранят в хорошо закрытой склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление реактива Б.

0,948 г аскорбиновой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 178 мл реактива А и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 литра. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление образцовых растворов для определения фосфора.

3.3.1. Приготовление исходного образцового раствора.

3.3.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов.

В мерные колбы вместимостью 500 мл отбирают количества исходного образцового раствора фосфата, указанные в таблице 1.

Растворы доводят до объема 500 мл 0,5 н уксусной кислотой.

В день проведения анализа отбирают из образцовых растворов рабочей шкалы пробы такого же объема, как и при анализе почвенных вытяжек, и переносят их в емкости, установленные в десятипозиционной кассете. Далее пробы образцовых растворов рабочей шкалы обрабатывают аналогично пробам почвенных вытяжек.

3.4. Приготовление образцовых растворов для определения калия.

3.4.1. Приготовление исходного образцового раствора.

3.4.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов.

Для приготовления рабочей шкалы образцовых растворов в мерные колбы вместимостью 250 мл отбирают указанные в таблице 2 количества исходного раствора хлористого калия, приготовленного по п. 3.4.1.

Растворы доводят до объема 250 мл 0,5 нормальным раствором уксусной кислоты.

Рабочую шкалу образцовых растворов используют для калибровки пламенного фотометра при определении калия.

Пробу почвы массой 4 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и пересыпают в бытовую банку или другую технологическую емкость, установленную в десятипозиционную кассету. Приливают к пробам дозатором по 100 мл 0,5 н уксусной кислоты. Кассету устанавливают в ротатор или встряхиватель и проводят взбалтывание почвы с раствором в течение одного часа. Кассеты обязательно вынимают из ротатора, встряхивают руками, чтобы на крышке не осталось почвы и оставляют технологические емкости в вертикальном положении на 18 - 20 часов. На следующий день суспензии взбалтывают руками и фильтруют. Для определения фосфора дозатором отбирают по 10 мл фильтрата в банки, установленные в десятипозиционные кассеты. Прибавляют к пробам с помощью дозатора по 90 мл окрашивающего реактива Б и перемешивают. Не ранее, чем через 10 минут приступают к определению фосфора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром.

При определении фосфора допускается одновременное уменьшение объемов отбираемой вытяжки для окрашивания и окрашивающего реактива при условии, что погрешность дозирования объемов не более 1%.

В вытяжках из почв, оставшихся после определения фосфора, определяют калий на пламенном фотометре, непосредственно распыляя вытяжки в пламя. Используют светофильтр, пропускающий аналитические линии калия 766,5 и 769,9 нм.

Допустимые расхождения результатов при повторных определениях подвижных форм фосфора в почвах приведены в таблице 3.

Допустимые расхождения результатов при повторных определениях калия в почвах приведены в таблице 4.