"ОСТ 46 44-76. Отраслевой стандарт. Методы агрохимических анализов почв. Определение подвижных форм фосфора и калия в почвах по методу Ониани"
(утв. и введен в действие Приказом Минсельхоза СССР от 20.08.1976 N 173)

Приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173 срок введения установлен

Разработан Центральным институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства Министерства сельского хозяйства СССР.

Директор Л.М. Державин.

Руководитель разработки С.Г. Самохвалов.

Внесен Главным управлением химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник Главного управления А.М. Артюшин.

Подготовлен к утверждению Отделом агрохимических лабораторий Главного управления химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник отдела Р.И. Ежов.

Старший инженер-почвовед Д.Г. Алябьева.

Утвержден Министерством сельского хозяйства СССР.

Заместитель Министра А.А. Гольцов.

Введен в действие Приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173.

Настоящий стандарт распространяется на анализы, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

Стандарт не распространяется на анализ карбонатных почв, для которых устанавливаемый метод непригоден.

Образцы почвы, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, то перед отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателем на всю глубину коробки. Проба для анализа отбирается ложкой или шпателем не менее, чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по площади коробки.

Если образец поступает на анализ в мешках или пакетах, почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают, распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают ложкой или шпателем пробу для анализа не менее, чем из 5 разных мест.

Бытовые банки по ГОСТ 5717-70 или другие технологические емкости из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов.

Кассеты десятипозиционные под технологические емкости.

Дозатор для прибавления к навескам почвы по 100 мл 0,1 н раствора серной кислоты. Погрешность дозирования не более 2%.

Мешалка для перемешивания почвы с раствором.

Установки фильтровальные десятипозиционные.

Дозатор на 5 мл для отбора почвенных вытяжек. Погрешность дозирования не более 1%.

Дозатор для добавления окрашивающего реактива. Погрешность дозирования не более 1%.

Фотоэлектроколориметр с проточной кюветой.

Фотометр пламенный. Допустимо использование пламен: пропан - бутан - воздух, сетевой газ - воздух, бензин - воздух.

Серная кислота по ГОСТ 4204-66, х.ч. или ч.д.а.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72, х.ч. или ч.д.а.

Калий сурьмяновиннокислый по МРТУ 6-09-3790-67.

Аскорбиновая кислота по ГОСТ 4815-76.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-69, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная, проверенная на отсутствие загрязнения фосфором и калием.

3.1. Приготовление 0,1 н раствора серной кислоты.

2,8 мл концентрированной серной кислоты вливают в дистиллированную воду и доводят объем до 1 л. Концентрацию приготовленной кислоты проверяют титрованием раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. Для анализа допустима нормальность кислоты от 0,09 н до 0,11 н.

3.2. Приготовление окрашивающего реактива.

3.2.1. Приготовление реактива А.

6,0 г молибденовокислого аммония растворяют в 200 мл дистиллированной воды. 0,145 г сурьмяновиннокислого калия растворяют в 100 мл воды. Оба раствора готовят при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 мл 5 н раствора серной кислоты. Раствор перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. Реактив хранят в хорошо закрытой склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление реактива Б.

Растворяют 0,887 г аскорбиновой кислоты в 168 мл реактива А и доводят объем раствора водой до 1 л. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление образцовых растворов.

3.3.1. Приготовление исходного образцового раствора фосфата.

3.3.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов фосфата.

В мерные колбы вместимостью 250 мл отбирают количества исходного образцового раствора фосфора, указанные в таблице 1.

В день анализа отбирают из рабочей шкалы образцовых растворов для калибровки фотоэлектроколориметра пробы такого же объема, как и для анализируемых почвенных вытяжек. Окрашивают образцовые растворы так же, как и вытяжки из почв.

3.3.3. Приготовление исходного образцового раствора калия.

3.3.4. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов калия.

В мерные колбы вместимостью 250 мл отбирают количества исходного раствора, указанные в таблице 2.

Пробы анализируемых почв массой по 4 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помешают в бытовые банки или другие технологические емкости, установленные в десятипозиционные кассеты, приливают к пробам дозатором по 100 мл 0,1 н раствора серной кислоты, перемешивают суспензии на мешалке в течение 3 минут и отфильтровывают вытяжки через бумажные фильтры. Отбирают дозатором в бытовые банки пробы по 5 мл вытяжек, прибавляют к ним дозатором по 95 мл окрашивающего реактива и перемешивают. Фотоколориметрируют растворы при красном светофильтре не ранее, чем через 10 минут после окрашивания.

При определении фосфора допускается одновременное уменьшение объемов отбираемой вытяжки для окрашивания и окрашивающего реактива в два раза при условии, что погрешность дозирования объемов не более 1%.

В вытяжках из почв, оставшихся после определения фосфора, определяют калий на пламенном фотометре, непосредственно распыляя вытяжки в пламя. Используют светофильтр, пропускающий аналитические линии калия 766,5 и 769,9 нм.

Содержание фосфора и калия в анализируемых почвах определяют по рабочей шкале образцовых растворов непосредственно в мг на 1 кг почвы.

Допустимые расхождения результатов анализа указаны в таблицах 3 и 4.