"ОСТ 46 40-76. Отраслевой стандарт. Методы агрохимических анализов почв. Определение подвижных форм фосфора и калия в почвах по методу Кирсанова в модификации ЦИНАО"
(утв. и введен в действие Приказом Минсельхоза СССР от 20.08.1976 N 173)

Приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173 срок введения установлен

Разработан Центральным институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства Министерства сельского хозяйства СССР.

Директор Л.М. Державин.

Руководитель разработки С.Г. Самохвалов.

Внесен Главным управлением химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник Главного управления А.М. Артюшин.

Подготовлен к утверждению Отделом агрохимических лабораторий Главного управления химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник отдела Р.И. Ежов.

Старший инженер-почвовед Д.Г. Алябьева.

Утвержден Министерством сельского хозяйства СССР.

Заместитель Министра А.А. Гольцов.

Введен в действие приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173.

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

Стандарт не распространяется на анализ карбонатных почв, для которых устанавливаемый метод непригоден.

Метод основан на извлечении фосфора и калия из почвы 0,2 н. раствором соляной кислоты при соотношении почва : раствор 1:5 с последующим определением фосфора в виде молибденовой сини на фотоэлектроколориметре и калия на пламенном фотометре.

Образцы почвы, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, то перед отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателем на всю глубину коробки. Проба для анализа отбирается ложкой или шпателем не менее, чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по площади коробки.

Если образец поступает на анализ в мешках или пакетах, почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают, распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают ложкой или шпателем пробу для анализа не менее, чем из 5 разных мест.

Дозатор для дозирования 0,2 н. соляной кислоты, погрешность дозирования не более 2%.

Дозатор для отбора порции фильтрата на определение фосфора. Погрешность дозирования не более 1%.

Дозатор для добавления окрашивающего реактива. Погрешность дозирования не более 1%.

Мешалка для перемешивания почвы с раствором.

Установки фильтровальные.

Фотоэлектроколориметр с проточной кюветой для определения фосфора.

Пламенный фотометр для определения калия. Допустимо использование пламен: сетевой газ - воздух, пропан - бутан - воздух, бензин - воздух.

Бытовые банки по ГОСТ 5717-70 или другие технологические емкости из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов.

Кассеты десятипозиционные под технологические емкости.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, х.ч. или ч.д.а., концентрированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, х.ч. или ч.д.а., 5 н. раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72 х.ч. или ч.д.а.

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат) по МРТУ 6-09-3790-67, ч.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-69, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная, проверенная на отсутствие загрязнений фосфором и калием.

3.1. Приготовление 0,2 н. раствора соляной кислоты.

Концентрированную соляную кислоту смешивают с водой из расчета 16 мл на 1 литр раствора. Концентрацию приготовленной кислоты проверяют титрованием раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. Для анализа допустима нормальность кислоты от 0,19 н. до 0,21 н.

3.2. Приготовление окрашивающего реактива.

3.2.1. Приготовление реактива А. 6 г молибденовокислого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 200 мл дистиллированной воды. 0,145 г сурьмяновиннокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Оба раствора готовят при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 мл 5 н. раствора серной кислоты. Раствор перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. Реактив хранят в склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление реактива Б. 0,887 г аскорбиновой кислоты, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 168 мл реактива А и доводят объем дистиллированной водой до 1 литра. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление образцовых растворов для определения фосфора.

3.3.1. Приготовление исходного образцового раствора фосфата.

3.3.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов фосфата. В мерные колбы вместимостью 500 мл отбирают количества исходного раствора фосфата, приготовленного по п. 3.3.1, указанные в таблице 1, объем раствора доводят до 500 мл 0,2 нормальной соляной кислотой.

Окрашивание образцовых растворов для калибровки фотоэлектроколориметра проводится аналогично окрашиванию анализируемых почвенных вытяжек.

Для этого отбирают дозатором по 5 мл из каждой колбы рабочей шкалы образцовых растворов и переносят в банки, установленные в десятипозиционные кассеты.

3.4. Приготовление образцовых растворов для определения калия.

3.4.1. Приготовление исходного образцового раствора.

3.4.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов для калибровки пламенного фотометра.

В мерные колбы вместимостью 250 мл отбирают количества исходного образцового раствора, приготовленного по п. 3.4.1, указанные в таблице 2.

Растворы в колбах доводят до метки 0,2 н. HCl и используют для калибровки пламенного фотометра.

Пробу почвы массой 10 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, пересыпают в бытовую банку или другую технологическую емкость, установленную в десятипозиционную кассету. Почву заливают 50 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты. Кассету помещают в мешалку и перемешивают почву с раствором в течение 1 минуты. После отстаивания в течение 15 минут суспензии фильтруют. Экстракцию фосфора и калия из почвы проводят при температуре 18 +/- 3 °C. Для определения фосфора отбирают дозатором по 5 мл фильтрата в банки, установленные в десятипозиционные кассеты. Затем приливают к пробам фильтрата с помощью дозатора по 95 мл реактива Б (п. 3.2.2) и перемешивают. Не ранее, чем через 10 минут приступают к определению фосфора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром.

При определении фосфора допускается одновременное уменьшение объемов отбираемой вытяжки для окрашивания и окрашивающего реактива в два раза при условии, что погрешность дозирования объемов не более 1%.

Калий определяют на пламенном фотометре, непосредственно распыляя вытяжки в пламя. Используют светофильтр, пропускающий аналитические линии калия 766,5 и 769,9 нм.

Допустимые расхождения результатов при определении подвижных форм фосфора в почве приведены в таблице 3, калия - в таблице 4.