Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72, х.ч. или ч.д.а.
Серная кислота по ГОСТ 4204-66, х.ч. или ч.д.а., концентрированная.
Натрий сернистокислый, 7-водный, по ГОСТ 429-66, ч.д.а.
Гидрохинон по ГОСТ 2549-60.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная, проверенная на отсутствие загрязнения фосфором.
3.1. Приготовление 1-процентного раствора лимонной кислоты.
10 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1 литра.
3.2. Раствор сернистокислого натрия.
20 г сернистокислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,2 г, растворяют в 80 мл дистиллированной воды и отфильтровывают через бумажный фильтр.
3.3. Раствор гидрохинона.
0,25 г гидрохинона взвешивают с погрешностью не более 0,005 г, растворяют в 100 мл дистиллированной воды и добавляют 1 - 2 капли концентрированной серной кислоты. Раствор готовят в день проведения анализа.
3.4. Сульфатмолибденовый реактив.
25 г молибденовокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,25 г, растворяют в 825 мл горячей дистиллированной воды. После охлаждения в раствор небольшими порциями прибавляют 175 мл концентрированной серной кислоты. Реактив хранят в склянке из темного стекла.
3.5. Окрашивающий реактив.
Смешивают 300 мл сульфатмолибденового реактива, 18 мл раствора гидрохинона и 18 мл раствора сернистокислого натрия с 2,06 л дистиллированной воды. Реактив готовят в день проведения анализа.
3.6. Приготовление образцовых растворов.
3.6.1. Приготовление исходного образцового раствора фосфата.
0,192 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают с
погрешностью не более 0,001 г и растворяют в 1-процентном растворе лимонной
кислоты, доводя им объем до 1 литра в мерной колбе. Полученный исходный
образцовый раствор содержит 0,1 мг P O в 1 мл.
2 5
3.6.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов.
В мерные колбы вместимостью 250 мл отбирают количества исходного образцового раствора, указанные в таблице.
Таблица
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? N колб ?1 ? 2 ? 3 ? 4 ?5 ? 6 ?7 ? 8 ? 9 ?10 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Объем исходного образцового раствора?0 ?2,5?5,0?7,5?10?15 ?20?25 ?30 ?40 ?
?фосфата, мл ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
?Содержание фосфора, соответствующее ?0 ?10 ?20 ?30 ?40?60 ?80?100?120?160?
?мг P O на кг почвы ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
? 2 5 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Объемы растворов в колбах доводят до метки 1-процентным раствором лимонной кислоты.
В день анализа отбирают из рабочей шкалы образцовых растворов для калибровки фотоэлектроколориметра пробы такого же объема, как и для анализируемых почвенных вытяжек. Окрашивают образцовые растворы так же, как и вытяжки из почв.
Пробы анализируемых почв массой по 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Помещают пробы в молочные бутылки вместимостью 200 мл или другие технологические емкости, установленные в десятипозиционные кассеты, и приливают дозатором по 50 мл 1-процентного раствора лимонной кислоты. Бутылки закрывают пробками и взбалтывают суспензии на встряхивателе в течение 4 часов. Затем кассеты с суспензиями помещают в термостат на 18 - 20 часов при температуре 25 +/- 2 °C. На следующий день суспензии фильтруют через бумажные фильтры, отбирают дозатором пробы вытяжек по 6 мл, переносят пробы в узкогорлые конические колбы вместимостью 50 мл. Прибавляют в колбы дозатором по 24 мл окрашивающего реактива, закрывают колбы пробками и ставят в термостат на 6 часов при температуре 55 +/- 2 °C. Затем растворы охлаждают до комнатной температуры и фотоколориметрируют при красном светофильтре. Фотоколориметрирование можно проводить на следующий день после термостатирования.
Содержание фосфора в анализируемых почвах определяют по рабочей шкале образцовых растворов непосредственно в мг на 1 кг почвы.
Допустимые отклонения от среднего при повторных определениях в одной лаборатории 15%, в разных лабораториях - 25%.
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/ost_otraslevoj-standart/0/ost_67427.html
На правах рекламы:
|