"ОСТ 46 42-76. Отраслевой стандарт. Методы агрохимических анализов почв. Определение подвижных форм фосфора и калия в почвах по методу Мачигина в модификации ЦИНАО"
(утв. и введен в действие Приказом Минсельхоза СССР от 20.08.1976 N 173)

Приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173 срок введения установлен

Разработан Центральным институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства Министерства сельского хозяйства СССР.

Директор Л.М. Державин.

Руководитель разработки С.Г. Самохвалов.

Внесен Главным управлением химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник Главного управления А.М. Артюшин.

Подготовлен к утверждению Отделом агрохимических лабораторий Главного управления химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник отдела Р.И. Ежов.

Старший инженер-почвовед Д.Г. Алябьева.

Утвержден Министерством сельского хозяйства СССР.

Заместитель Министра А.А. Гольцов.

Введен в действие приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173.

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

Метод основан на извлечении подвижных форм фосфора и калия из почвы раствором 1-процентного углекислого аммония при соотношении почва : раствор 1:20 с последующим определением фосфора в виде молибденовой сини на фотоэлектроколориметре и калия на пламенном фотометре. Извлечение фосфора проводят при температуре 25° +/- 2 °C. Окрашенные органическим веществом вытяжки перед определением фосфора обесцвечивают окислением перманганатом калия, бесцветные и слабо окрашенные вытяжки допускается анализировать без окисления.

Образцы почвы, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, то перед отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателем на всю глубину коробки. Проба для анализа отбирается ложкой или шпателем не менее, чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по площади коробки.

Если образец поступает на анализ в мешках или пакетах, почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают, распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают ложкой или шпателем пробу для анализа не менее, чем из 5 разных мест.

Дозатор для 1-процентного раствора углекислого аммония. Погрешность дозирования не более 2%.

Дозатор для отбора фильтрата на определение фосфора. Погрешность дозирования не более 1%.

Дозатор для смеси серной кислоты и раствора калия марганцовокислого. Погрешность дозирования не более 1%.

Дозатор для дозирования окрашивающего реактива. Погрешность дозирования не более 1%.

Термостат с автоматической регулировкой температуры для термостатирования почвенной суспензии при 25° +/- 2 °C.

Установка для нагревания колб в кассетах.

Установки фильтровальные десятипозиционные.

Ротатор для взбалтывания почвенной суспензии с числом оборотов на 360° 30 - 40 раз в минуту или встряхиватель с возвратно-поступательным движением платформы с частотой 75 качаний в минуту.

Фотоэлектроколориметр с проточной кюветой.

Пламенный фотометр. Допустимо использование пламен: пропан - бутан - воздух, сетевой газ - воздух, бензин - воздух.

Бутылки молочные градуированные по ГОСТ 10117-72 или другие технологические емкости из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов.

Кассеты десятипозиционные под технологические емкости, применяемые для получения почвенных вытяжек.

Кассеты десятипозиционные из нержавеющей стали с коническими колбами вместимостью 100 мл из термически устойчивого стекла.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, х.ч. или ч.д.а.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч. или ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, х.ч. или ч.д.а.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72, х.ч. или ч.д.а.

Калий сурьмяновиннокислый по МРТУ 6-09-3790-67, ч.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-69, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Метиловый оранжевый, индикатор.

Бумага фильтровальная, проверенная на отсутствие загрязнений фосфором и калием.

3.1. Приготовление 1-процентного раствора аммония углекислого.

3.1.1. При pH = 9,0 определяют концентрацию углекислого аммония в растворе титрованием 0,1 - 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого. Если концентрация углекислого аммония менее 0,198 н (0,95%), прибавляют углекислый аммоний, доводя его концентрацию в растворе до 0,208 н. Допустима концентрация углекислого аммония в растворе от 0,198 н до 0,218 н (0,95% - 1,05%).

3.1.2. При pH ниже 9,0 добавляют концентрированный аммиак до pH = 9,0 и далее поступают как в пункте 3.1.1.

3.2. Приготовление 30-процентного раствора серной кислоты.

165 мл концентрированной серной кислоты осторожно при перемешивании вливают в 835 мл дистиллированной воды. Раствор готовят в термостойкой посуде.

3.3. Приготовление раствора калия марганцевокислого.

17,5 г соли растворяют в 1 литре дистиллированной воды.

3.4. Приготовление смеси растворов серной кислоты и марганцевокислого калия.

Растворы калия марганцевокислого и 30-процентной серной кислоты смешивают в отношении 2,5:1. Смесь готовят в день проведения анализов.

3.5. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора в вытяжках с окислением органического вещества.

3.5.1. Приготовление реактива А.

6,0 г молибденовокислого аммония растворяют в 200 мл дистиллированной воды. 0,145 г сурьмяновиннокислого калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Оба раствора готовят при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 мл 5 н раствора серной кислоты. Раствор перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. Реактив хранят в хорошо закрытой склянке из темного стекла.

3.5.2. Приготовление реактива Б.

2,33 г аскорбиновой кислоты растворяют в 222 мл реактива А и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. Раствор готовят в день проведения анализов.

3.6. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора в вытяжках без окисления органического вещества.

3.6.1. Приготовление реактива А.

6,0 г молибденовокислого аммония растворяют в 200 мл дистиллированной воды. 0,145 г сурьмяновиннокислого калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Оба раствора готовят при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 мл 6 н раствора серной кислоты. Раствор перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. Реактив хранят в хорошо закрытой склянке из темного стекла.

3.6.2. Приготовление реактива Б.

1,17 г аскорбиновой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 222 мл реактива А и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. Реактив Б готовят в день проведения анализов.

3.7. Приготовление образцовых растворов для определения фосфора.

3.7.1. Приготовление исходного образцового раствора.

3.7.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов фосфата.

В мерные колбы вместимостью 500 мл отбирают указанные в таблице 1 количества исходного раствора фосфата.

Объем растворов доводят до 500 мл 1-процентным углекислым аммонием. Окрашивание образцовых растворов для калибровки фотоэлектроколориметра проводят точно так же, как и окрашивание анализируемых почвенных вытяжек. Для этого в день проведения анализа отбирают из образцовых растворов рабочей шкалы пробы такого же объема как и при анализе почвенных вытяжек, и переносят их в конические колбы, установленные в десятипозиционные кассеты. Далее пробы образцовых растворов рабочей шкалы обрабатывают аналогично пробам почвенных вытяжек.

3.8. Приготовление образцовых растворов для определения калия.

3.8.1. Приготовление исходного образцового раствора.

3.8.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов для калибровки пламенного фотометра.

В мерные колбы вместимостью 500 мл отбирают указанные в табл. 2 количества исходного раствора хлористого калия, приготовленного по п. 3.8.1.

Объем растворов доводят до 500 мл 1-процентным углекислым аммонием и используют для калибровки пламенного фотометра.

4.1. Получение вытяжки из почвы.

Пробу анализируемой почвы массой 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Взвешенные пробы пересыпают в бутылки или другие технологические емкости, установленные в десятипозиционные кассеты, и приливают к ним по 100 мл 1-процентного углекислого аммония. Кассеты устанавливают в ротатор или встряхиватель и проводят взбалтывание почвы с раствором в течение 5 минут. Затем кассеты помещают в термостат и выдерживают в нем 18 - 20 часов при температуре 25° +/- 2 °C. После этого кассеты встряхивают руками и отфильтровывают вытяжки через бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора в вытяжках из почв с окислением органических веществ перманганатом калия.

Дозатором отбирают пробы вытяжек по 15 мл и переносят в конические колбы из термостойкого стекла, установленные в десятипозиционной кассете из нержавеющей стали. Приливают к пробам дозатором по 2 мл смеси серной кислоты и марганцевокислого калия и кипятят растворы на нагревательной установке в течение двух минут с момента закипания. После охлаждения в колбы приливают по 36 мл окрашивающего реактива и перемешивают растворы встряхиванием кассеты руками.

Полученные растворы колориметрируют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром не ранее, чем через 10 минут и не позднее, чем 2,5 часа после добавления окрашивающего раствора.

4.3. Определение фосфора в вытяжках из почв без окисления органических веществ.

Дозатором отбирают 15 мл фильтрата и переносят в коническую колбу, установленную в десятипозиционной кассете. Приливают дозатором 35 мл окрашивающего реактива (п. 3.6.2) и перемешивают. Полученные растворы колориметрируют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром не ранее, чем через 10 минут, и не позднее, чем 2,5 часа после добавления окрашивающего реактива.

Допустимо проводить окрашивание вытяжек в бытовых банках и других технологических емкостях из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов.

4.4. Определение калия.

Калий определяют на пламенном фотометре, непосредственно распыляя вытяжки из почв в пламя. Используют светофильтр, пропускающий аналитические линии калия при 766,5 и 769,9 нм.

Допустимые расхождения результатов при повторных определениях подвижных форм фосфора в почвах приведены в таблице 3.

Допустимые расхождения результатов при повторных определениях подвижных форм калия в почвах приведены в таблице 4.