"ОСТ 46 47-76. Отраслевой стандарт. Методы агрохимических анализов почв. Модифицированное определение гумуса в почвах по методу Тюрина с фотоколориметрическим окончанием"
(утв. и введен в действие Приказом Минсельхоза СССР от 20.08.1976 N 173)

Приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173 срок введения установлен

Разработан Центральным институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства Министерства сельского хозяйства СССР.

Директор Л.М. Державин.

Внесен Главным управлением химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник Главного управления А.М. Артюшин.

Подготовлен к утверждению Отделом агрохимических лабораторий Главного управления химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник отдела Р.И. Ежов.

Старший инженер-почвовед Д.Г. Алябьева.

Утвержден Министерством сельского хозяйства СССР.

Заместитель Министра А.А. Гольцов.

Введен в действие приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173.

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

Стандарт не распространяется на анализы оглеенных почв, засоленных почв, содержащих более 0,6% хлор-иона, а также почв с содержанием гумуса свыше 15%. В указанных случаях устанавливаемый метод непригоден.

Метод основан на окислении гумуса почвы раствором калия двухромовокислого в серной кислоте при нагревании в кипящей водяной бане и последующем определении образовавшегося при этом трехвалентного хрома на фотоэлектроколориметре.

Образцы почвы, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, то перед отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателем на всю глубину коробки. Затем не менее, чем из пяти точек, равномерно распределенных по площади коробки, отбирают часть почвы массой не менее 5 г для дополнительного измельчения.

Если образец поступает в лабораторию в мешках или пакетах, то почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают, распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают для дополнительного измельчения не менее 5 г почвы, не менее, чем из 5 разных мест.

Отобранную почву полностью пропускают через плетеное проволочное сито с размером ячеек 0,25 мм, размалывая в фарфоровой ступке частицы, остающиеся на сите. Вместо фарфоровой ступки допускается использование ступок или других устройств для измельчения из стали или более твердых материалов.

Размолотую почву хорошо перемешивают, распределяют топким слоем на ровной поверхности и отбирают не менее, чем из 5 разных мест пробу для анализа, взвешивая ее на торзионных или аналитических весах.

Весы торзионные или аналитические.

Фотоэлектроколориметр с проточной кюветой.

Водяная баня на 50 - 100 пробирок.

Пробирки стеклянные вместимостью 50 мл.

Стеклянные палочки длиной 30 см.

Дозатор для дозирования 10 мл хромовой смеси. Погрешность дозирования не более 1%.

Дозатор для дозирования 40 мл дистиллированной воды. Погрешность дозирования не более 1%.

Переливное устройство для заполнения кюветы фотоколориметра.

Резиновая груша со стеклянной трубкой.

Термометр лабораторный, ГОСТ 5.2156-74.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-75, х.ч. или ч.д.а.

Кислота серная концентрированная, ГОСТ 4204-66, х.ч. или ч.д.а.

Соль Мора, ГОСТ 4208-72, х.ч. или ч.д.а.

Калий марганцевокислый, фиксанал 0,1 н по ТУ 6-09-2540-72.

Пирогаллол, ГОСТ 10451-63, х.ч., ч.д.а. или ч.

Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, х.ч., ч.д.а. или ч.

3.1. Приготовление хромовой смеси.

3.3. Приготовление щелочного раствора пирогаллола.

12,0 г пирогаллола растворяют в 50 мл дистиллированной воды.

180 г гидрата окиси калия растворяют в 300 мл дистиллированной воды.

Оба раствора смешивают.

Полученный щелочный раствор пирогаллола используют для предохранения раствора соли Мора от кислорода воздуха.

Пробу почвы массой от 0,05 до 0,4 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в пробирку емкостью 50 мл. Размер пробы определяют исходя из предполагаемого содержания гумуса в почве, ориентируясь по окраске. Для почв с содержанием гумуса 10 - 15% берут навеску около 0,05 г, с содержанием гумуса 7 - 10% - 0,1 г, с содержанием гумуса 4 - 7% - 0,2 г, с содержанием гумуса 2 - 4% - 0,3 г и с содержанием гумуса 1 - 2% - 0,4 г.

Пробирки с пробами устанавливают в штативы, приливают в пробирки по 10 мл хромовой смеси, опускают в пробирки стеклянные палочки и перемешивают ими содержимое пробирок.

Одновременно в 10 пустых пробирок приливают по 10 мл хромовой смеси для приготовления рабочей шкалы образцовых растворов. Штативы с пробирками, в том числе и с пробирками для шкалы, погружают в кипящую водяную баню на один час. Время учитывают с момента закипания воды после погружения в нее пробирок. Глубина погружения пробирок должна быть такой, чтобы уровень хромовой смеси в пробирках был не менее, чем на 3 см ниже уровня воды в бане. Во время выдерживания пробирок в бане их содержимое два раза перемешивают стеклянными палочками. По истечении часа штативы с пробирками вынимают из горячей бани и погружают в водяную баню с холодной водой. После охлаждения в пробирки с анализируемыми пробами дозируют по 40 мл дистиллированной воды, вынимают стеклянные палочки и тщательно перемешивают суспензии барбатацией воздуха, нагнетаемого в раствор резиновой грушей через стеклянную трубку. Затем пробирки оставляют в вертикальном положении до следующего дня для оседания почвенных частиц и полного осветления раствора. Если через сутки растворы остаются мутными, их колориметрируют после двухсуточного отстаивания.

Для приготовления рабочей шкалы образцовых растворов на следующий день после нагревания на водяной бане в пробирки с чистой хромовой смесью приливают соль Мора и дистиллированную воду в количествах, указанных в таблице 1.

Испытуемые растворы и растворы шкалы колориметрируют около 590 нм. Допускается использовать оранжевый или красный светофильтр. Применяют фотоэлектроколориметр с проточной кюветой с толщиной просвечиваемого слоя не менее 1 см. Раствор в кювету фотоэлектроколориметра переносят осторожно, не взмучивая осевшие на дно пробирки частицы почвы.

Содержание гумуса, соответствующее образцовым растворам рабочей шкалы, рассчитывают по формуле:

где X - содержание гумуса в почве, соответствующее содержанию углерода в образцовом растворе рабочей шкалы, %;

a - объем соли Мора в данной пробирке образцовой шкалы, мл;

H - нормальность соли Мора, мг-экв/мл;

B - навеска почвы, г;

0,003 - коэффициент для перевода мг-экв в г углерода;

1,724 - коэффициент для пересчета углерода на гумус;

100 - коэффициент перевода в %.

Содержание гумуса в анализируемых образцах почв находят по калибровочному графику, построенному по показаниям оптической плотности образцовых растворов рабочей шкалы (ось ординат) и рассчитанному содержанию гумуса в почве, соответствующему образцовым растворам (ось абсцисс).

Допустимые расхождения между результатами повторных анализов при определении содержания гумуса в почве даны в таблице 2.