При работе с минеральными материалами используют специальную защитную одежду по ГОСТ 12.4.131 или ГОСТ 12.4.132. Для защиты рук используют перчатки по ГОСТ Р 12.4.252.
При выполнении измерений соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019 и инструкции по эксплуатации оборудования.
При выполнении измерений соблюдают следующие условия для помещений, в которых испытывают образцы:
- температура - (22 +/- 3) °C;
- относительная влажность - (55 +/- 15)%.
8.1 Производят отбор пробы мелкозернистого минерального заполнителя в соответствии с ПНСТ 79.
8.2 Подготавливают пробу минерального заполнителя методом квартования в соответствии с принципами, изложенными в ГОСТ 32728, массой (1000 +/- 50) г.
8.3 Высушивают минеральный заполнитель до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (110 +/- 5) °C.
8.4 Охлаждают минеральный заполнитель на воздухе при температуре (22 +/- 3) °C в течение (2 +/- 1) ч.
8.5 Добавляют в минеральный заполнитель воду в количестве не менее 6% от массы пробы и перемешивают. Оставляют пробу в покое на промежуток времени (17 +/- 2) ч.
8.6 Помещают пробу равномерным слоем на плоской поверхности, которая не поглощает воду.
Примечание - Перед 8.6 в том случае, если имеется избыток воды, ее сливают, избегая потери пылевидного материала.
8.7 Создают над пробой циркулирующий поток теплого воздуха и перемешивают материал металлическим совком (шпателем).
Примечание - Допускается применять механический смеситель для перемешивания и фен для создания потока воздуха.
Продолжают операцию просушивания до тех пор, пока проба не приблизится к водонасыщенному, поверхностно-сухому состоянию. Для определения водонасыщенного, поверхностно-сухого состояния минерального заполнителя выполняют испытание осадкой конуса по 8.8.
8.8 Для проведения определения осадки конуса устанавливают металлическую форму на ровную водонепоглощающую поверхность большим диаметром вниз. Засыпают минеральный заполнитель в форму порциями до тех пор, пока над верхним диаметром формы не образуется его излишек. Берут пестик и уплотняют им минеральный заполнитель, находящийся в форме. Уплотнение производят вертикальным опусканием пестика с высоты от 5 до 10 мм 25 раз под тяжестью веса пестика. Уплотнение пестиком производят равномерно по всей площади, соответственно корректируют высоту после каждого опускания. Убирают рассыпанный минеральный заполнитель и поднимают металлическую форму вертикально.
Если минеральный заполнитель еще не достиг водонасыщенного, поверхностно-сухого состояния, то конусовидная форма пробы сохранится. Если конусовидная форма пробы начнет осыпаться, это значит, что проба достигла водонасыщенного, поверхностно-сухого состояния.
Примечание - В том случае, если во время первого определения осадки конуса конусовидная форма минерального материала осыпется, то в пробу добавляют (30 +/- 5) мл воды и тщательно перемешивают. Дают отстояться смеси в закрытом контейнере (30 +/- 5) мин. Затем возобновляют просушивание и тесты для определения водонасыщенного, поверхностно-сухого состояния.
9.1 Пикнометрический метод
9.1.1 Наполняют колбу водой, температура которой должна находиться в пределах (23,0 +/- 1,7) °C, ориентировочно объемом 0,3 от ее емкости.
9.1.2 Засыпают в колбу (500 +/- 10) г минерального заполнителя, находящегося в водонасыщенном, поверхностно-сухом состоянии (регистрируют массу засыпанного минерального заполнителя с точностью до 0,1 г и записывают как S), добавляют воды, температура которой должна находиться в пределах (23,0 +/- 1,7) °C, до объема, равного примерно 90% от ее емкости.
9.1.3 Встряхивают колбу для удаления воздуха, образовавшегося в колбе, таким образом, чтобы исключить потерю минерального заполнителя. Встряхивание выполняют руками в течение (17 +/- 3) мин. Допускается удалять воздух механическим встряхиванием, избегая разрушения зерен минерального заполнителя.
Для удаления пены, образовавшейся в процессе встряхивания, используют бумажное полотенце, погружая его кончик в колбу.
9.1.4 Аккуратно доливают в колбу воды, температура которой должна находиться в пределах (23,0 +/- 1,7) °C, до мерной риски.
9.1.5 Определяют массу колбы с материалом и водой с точностью до 0,1 г и записывают ее как C.
9.1.6 Извлекают минеральный заполнитель из колбы и высушивают в сушильном шкафу при температуре (110 +/- 5) °C до получения постоянной массы.
Примечание - Для определения массы сухого материала, вместо высушивания и определения массы материала, извлеченного из колбы, допускается использовать часть того же материала, находящегося в водонасыщенном, поверхностно-сухом состоянии. Масса минерального заполнителя в этом случае не должна отличаться от массы материала, засыпаемого в пикнометр, более чем на 0,2 г, а формирование обеих порций необходимо производить одновременно.
9.1.7 Достают минеральный заполнитель из сушильного шкафа и охлаждают его при температуре (22 +/- 3) °C в течение (1,0 +/- 0,5) ч. Определяют массу минерального заполнителя с точностью до 0,1 г и записывают как A.
9.1.8 Определяют массу колбы, наполненной водой до мерной риски, температура которой (23,0 +/- 1,7) °C, с точностью до 0,1 г и записывают как B.
9.2 Метод с использованием колбы Ле Шателье
9.2.1 Наполняют колбу Ле Шателье водой, имеющей температуру (23,0 +/- 1,7) °C, до отметки в диапазоне от 0 до 1 мл. Фиксируют замер как R1.
9.2.2 Засыпают в колбу (55 +/- 5) г минерального заполнителя, находящегося в водонасыщенном, поверхностно-сухом состоянии (регистрируют массу засыпанного минерального заполнителя с точностью до 0,1 г и записывают как S1).
9.2.3 Одновременно с этим навешивают минеральный заполнитель в водонасыщенном, поверхностно-сухом состоянии массой (500 +/- 10) г с точностью до 0,1 г и записывают как S.
Этот минеральный заполнитель высушивают в сушильном шкафу при температуре (110 +/- 5) °C до постоянной массы, охлаждают при температуре (22 +/- 3) °C в течение (1,0 +/- 0,5) ч, взвешивают с точностью до 0,1 г и записывают его массу как A.
9.2.4 Вращают колбу в наклонном или вертикальном положении до момента, пока на поверхности не прекратится образование пузырьков воздуха.
9.2.5 Для того чтобы убрать пену, возникающую при удалении пузырьков, рекомендуется сразу после удаления пузырьков добавить в колбу 1 мл этилового спирта. В этом случае объем добавленного спирта не учитывают.
9.2.6 Фиксируют окончательный замер R2. Температура воды между начальным и окончательным замерами не должна отличаться более чем на 1 °C.
10.1 Объемную плотность Sd, г/см3, определяемую пикнометрическим методом, вычисляют по формуле
(1)где A - масса пробы минерального заполнителя, высушенного до постоянной массы, г;
B - масса колбы с водой, г;
S - масса пробы минерального заполнителя в водонасыщенном, поверхностно-сухом состоянии, которой заполняли колбы, г;
C - масса колбы с минеральным заполнителем и водой, наполненной до отметки, г;
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений с точностью до третьего знака после запятой. Разница результатов между ними не должна превышать 0,032 г/см3.
10.2 Объемную плотность Sd, г/см3, определяемую методом с использованием колбы Ле Шателье, вычисляют по формуле
(2)где S1 - масса пробы минерального заполнителя в водонасыщенном, поверхностно-сухом состоянии для засыпки в колбу Ле Шателье, г;
A - масса пробы минерального заполнителя, высушенного до постоянной массы, г;
S - масса пробы минерального заполнителя в водонасыщенном, поверхностно-сухом состоянии до высушивания, г;
R2 - окончательный замер уровня воды в колбе Ле Шателье, мл;
R1 - начальный замер уровня воды в колбе Ле Шателье, мл.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений с точностью до третьего знака после запятой. Разница результатов между ними не должна превышать 0,032 г/см3.
10.3 Объемную плотность в водонасыщенном, поверхностно-сухом состоянии Ss, г/см3, определяемую пикнометрическим методом, вычисляют по формуле
(3)За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. Разница результатов между ними не должна превышать 0,027 г/см3.
10.4 Объемную плотность в водонасыщенном поверхностно-сухом состоянии Ss, г/см3, определяемую методом с использованием колбы Ле Шателье, вычисляют по формуле
(4)где S1 - масса пробы минерального заполнителя в водонасыщенном, поверхностно-сухом состоянии для засыпки в колбу Ле Шателье, г;
R2 - окончательный замер уровня воды в колбе Ле Шателье, мл;
R1 - начальный замер уровня воды в колбе Ле Шателье, мл.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений с точностью до третьего знака после запятой. Разница результатов между ними не должна превышать 0,027 г/см3.
10.5 Максимальную плотность Sa, г/см3, вычисляют по формуле
(5)За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. Разница результатов между ними не должна превышать 0,027 г/см3.
10.6 Процент абсорбции Абс, %, вычисляют по формуле
(6)За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений с точностью до второго знака после запятой. Разница результатов между ними не должна превышать 0,31%.
Результат испытания оформляют в виде протокола, который должен содержать:
- обозначение настоящего стандарта;
- дату проведения испытания;
- название организации, проводившей испытание;
- значение объемной плотности с точностью до 0,001 г/см3;
- значение абсорбции с точностью до 0,1%.
Точность результата испытания обеспечивают:
- соблюдением требований настоящего стандарта;
- проведением периодической оценки метрологических характеристик средств измерений;
- проведением периодической аттестации оборудования.
Лицо, проводящее измерения, должно быть ознакомлено с требованиями настоящего стандарта.
(справочное)
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ КРИТЕРИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОНАСЫЩЕННОГО,
ПОВЕРХНОСТНО-СУХОГО СОСТОЯНИЯ
А.1 Альтернативное определение осадкой конуса
Засыпают пробу минерального заполнителя в металлическую форму в соответствии с 8.8, но совершают лишь 10 опусканий пестика, добавляют минеральный заполнитель и совершают еще 10 опусканий пестика, добавляют минеральный заполнитель и совершают еще три опускания пестика, добавляют минеральный заполнитель и совершают еще два опускания пестика. Срезают излишек пробы металлической линейкой или ножом над конусообразной формой. Осторожно вертикально поднимают форму.
Если минеральный заполнитель еще не достиг водонасыщенного, поверхностно-сухого состояния, то конусовидная форма пробы сохранится. Если конусовидная форма пробы начнет осыпаться, это значит, что проба достигла водонасыщенного, поверхностно-сухого состояния.
А.2 Метод определения водонасыщенного, поверхностно-сухого состояния фракционированного мелкозернистого минерального заполнителя
Для достижения водонасыщенного, поверхностно-сухого состояния фракционированного минерального заполнителя, который находится во влажном состоянии, его обтирают бумажными полотенцами до тех пор, пока полотенца не перестанут впитывать влагу с поверхности пробы.
(справочное)
РАЗЛИЧИЕ В ЗНАЧЕНИЯХ ПЛОТНОСТЕЙ И ЗНАЧЕНИЯХ АБСОРБЦИИ
ЗА СЧЕТ ПРИСУТСТВИЯ В МИНЕРАЛЬНОМ ЗАПОЛНИТЕЛЕ ЧАСТИЦ
РАЗМЕРОМ МЕНЕЕ 0,075 мм
Б.1 Статистически установлено, что имеется существенное различие в значениях плотностей и абсорбции при проведении испытаний с минеральными заполнителями, которые имеют частицы менее 0,075 мм, и минеральными заполнителями, в которых отсутствуют частицы менее 0,075 мм. Испытуемые пробы, из которых частицы менее 0,075 мм не удалены, обычно имеют больший процент абсорбции и более низкую объемную плотность по сравнению с пробами такого же материала, в котором удалены частицы размером менее 0,075 мм. Если в пробе количество частиц размером менее 0,075 мм составляет менее 4%, то разница в значениях плотности промытого и непромытого материала менее 0,03 г/см3. Если в пробе количество частиц размером менее 0,075 мм составляет более 8%, то разница в значениях плотности промытого и непромытого материала может достигать 0,13 г/см3.
Б.2 Плотность удаленного из пробы минерального заполнителя размером менее 0,075 мм следует рассматривать как равную плотности оставшейся пробы.
(справочное)
ВЗАИМОСВЯЗЬ МЕЖДУ ПЛОТНОСТЯМИ И АБСОРБЦИЕЙ
В.1 Обозначение:
- Sd - объемная плотность;
- Ss - объемная плотность в водонасыщенном, поверхностно-сухом состоянии;
- Sa - максимальная плотность;
- Abc - процент абсорбции.
В.2 Взаимосвязь между плотностями и абсорбцией представлена в следующих формулах:
(В.1) (В.2) (В.3) (В.4) (В.5)Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/pnst_predvaritelnyj-nacionalnyj-standart/1/pnst_40601.html
На правах рекламы:
|