"Изменение N 1 ГОСТ 26150-84 "Материалы и изделия строительные полимерные отделочные на основе поливинилхлорида. Метод санитарно-химической оценки"
(введено в действие Постановлением Госстроя РФ от 09.12.2000 N 123)

Принято Межгосударственной научно-технической комиссией по стандартизации, техническому нормированию и сертификации в строительстве (МНТКС) 20.05.99.

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 3671.

За принятие изменения проголосовали:

Пункт 2.1.4 изложить в новой редакции:

"2.1.4. Патрон-концентратор для отбора проб низкокипящих веществ, представляющий собой трубку длиной (130 +/- 3) мм с внутренним диаметром (6,0 +/- 0,5) мм из нержавеющей стали (черт. 1, 2)."

Пункт 2.1.6. Исключить ссылку: "по ГОСТ 18137-77".

Пункт 2.1.11. Изложить в новой редакции:

"2.1.11. Газовый кран-дозатор из комплекта хроматографов типа "Цвет-100" или "ЛХМ-8МД".

Пункт 2.1.17. Заменить ссылку: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88.

Пункт 2.1.18. Заменить ссылку: ГОСТ 3584-73 на ГОСТ 6613-86.

Пункт 2.1.19. Исключить ссылку: "по ГОСТ 5072-79".

Пункт 2.1.22. Исключить ссылку: ГОСТ 8309-75.

Пункт 2.1.26. Заменить ссылку: ГОСТ 20292-74 на ГОСТ 29228-91.

Пункты 2.2.1, 2.2.16 изложить в новой редакции:

"2.2.1. Хроматографический сорбент для анализа низкокипящих веществ: 10% FFAP на хроматроне N-AW с размером зерен 0,125 - 0,160; 0,160 - 0,200 мм или 10% 1,2,3-три(-цианэтокси) пропана + 5% три(n-третбутилфенил)фосфата на динохроме Н.

2.2.16. Сорбент для патрона-концентратора по п. 2.1.4 30% SE-30 на динохроме Н с размером зерен 0,250 - 0,315 мм".

Пункт 2.2.20. Заменить ссылку: ГОСТ 745-49 на ГОСТ 745-79.

Раздел 2 дополнить пунктом - 2.2.22:

"2.2.22. Хлороформ марки х. ч".

Пункт 3.1.1 Исключить слово: "испытуемому".

Раздел 3 дополнить пунктом - 3.2.3:

"3.2.3. Подготовка патрона-концентратора

Носитель динохрома Н рассеивают на сите, отбирают фракцию 0,160 - 0,200 мм в количестве 70 см3 и взвешивают. Силоксановый каучук SE-30 в количестве 30% от массы носителя вносят в любую чистую лабораторную посуду и заливают двукратным объемом хлороформа. Носитель помещают в выпарительную чашку, заливают приготовленным выше раствором таким образом, чтобы весь носитель был смочен. Перемешивают смесь осторожным встряхиванием через каждые 15 - 20 мин. до полного удаления хлороформа. Приготовленный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение не менее 3 ч при температуре (100 +/- 2) °C. Сорбент хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре.

Патроны-концентраторы заполняют готовым сорбентом в количестве 0,7 - 1,0 г и продувают азотом ос. ч. со скоростью 30 см3/мин. при температуре 270 - 275 °C в течение (6,0 +/- 0,1) ч. Затем подачу азота прекращают, патроны-концентраторы охлаждают до комнатной температуры и плотно закрывают заглушками".

Пункты 3.5.1, 3.5.2 изложить в новой редакции (чертеж заменить новым):

"3.5.1. Собирают установку (черт. 3). Образцы помещают в сосуд 5. Затем из баллона 1 с помощью редуктора 2 и игольчатого вентиля 4 через сосуд 5 продувают азот ос. ч., который дополнительно очищают в стеклянной ловушке с цеолитом 3. Скорость потока азота рассчитывают в соответствии с Приложением 1. Время продувки образцов - 24 ч при температуре (22 +/- 5) °C. Во время продувки патрон-концентратор не присоединяют. Допускается использование климатических камер.

3.5.2. Отбор проб для анализа низкокипящих веществ

Отбор пробы низкокипящих веществ проводят в патрон-концентратор, заполненный сорбентом, подготовленным по п. 3.2.3. Перед каждым отбором пробы проводят контроль чистоты патрона-концентратора. Для этого один конец патрона-концентратора присоединяют к крану - дозатору хроматографа, другой с помощью иглы вводят в испаритель хроматографа, прогревают (15 +/- 1) мин. при температуре (200 +/- 5) °C, затем, переключая кран-дозатор в положение "анализ", пробу вводят в хроматограф. При контроле пики на хроматографе должны отсутствовать. Чистый патрон-концентратор присоединяют к выходу продувочной камеры и отбирают не менее 500 см3 газа. Патрон-концентратор с отобранной пробой плотно закрывают заглушками. При выполнении всех условий отбора пробы сорбция низкокипящих веществ составляет 99%".

Пункты 3.5.2.1, 3.5.2.2 исключить.

Пункты 3.5.3.1, 4.1.2 изложить в новой редакции:

"3.5.3.1. Для отбора пробы пластификаторов после выдержки при температуре (22 +/- 5) °C патрон-концентратор, заполненный силипором 075, присоединяют к продувочной камере 5 и пропускают через него 600 см3 парогазовой смеси со скоростью 15 см3/мин. Затем указанный патрон-концентратор отсоединяют от продувочной камеры 5 и герметично закрывают заглушками.

4.1.2. С патрона-концентратора с отобранной пробой в соответствии с п. 3.5.2 снимают заглушки и присоединяют к крану-дозатору хроматографа, помещают в электропечь, нагретую до температуры (200 +/- 5) °C, и выдерживают при этой температуре (15 +/- 1) мин. После чего кран-дозатор переводят в положение "анализ" и выдувают газом-носителем десорбированные вещества пробы в аналитическую колонку.

По окончании анализа кран-дозатор переводят в положение "отбор пробы", снимают электропечь, извлекают иглу патрона-концентратора из испарителя и охлаждают его на воздухе. Перед отбором следующей пробы проверяют чистоту патрона-концентратора по п. 3.5.2".

Пункт 5.3.2. Формулу (2) и экспликацию изложить в новой редакции:

где m - количество вещества в пробе, определенное по калибровочному графику, мг;

- коэффициент пересчета объема пробы низкокипящих веществ, м3;

0,95 - коэффициент сорбции + десорбции низкокипящих веществ с сорбента, измеренный с отклонением среднего результата +/- 4,75%;

5 - коэффициент насыщенности (Приложение 1);

- объем пробы, отобранной для анализа, приведенный к нормальным условиям, см3".

Пункт 5.3.3. Формулу (4) изложить в новой редакции:

экспликацию для коэффициента изложить в новой редакции:

" - коэффициент экстракции пластификаторов растворителем с силипора:

0,81 +/- 0,04 - для дибутилфталата;

0,94 +/- 0,05 - для диоктилфталата".

Раздел 5 дополнить пунктом - 5.3.4:

"5.3.4. Требования к погрешности измерений

За результат измерения концентраций низкокипящих веществ и пластификаторов принимают среднеарифметическое пяти параллельных измерений, выполненных на пяти образцах полимерного материала.

Пределы относительной погрешности между измерениями допускаются +/- 15%. Погрешность измерений рассчитывают с доверительной вероятностью Р = 0,95.

Если предел погрешности превышает 15%, измерения повторяют на других образцах, приготовленных по п. 3.1.1".

Пункт 5.4. Предпоследний, последний абзацы исключить.

Приложение 1. Формула (1). Заменить значение: на ;

экспликация. Последний абзац изложить в новой редакции; дополнить абзацем:

" - коэффициент пересчета, учитывающий метрические соотношения площади и объема;

5 - коэффициент, учитывающий пятикратное увеличение насыщенности материала в продувочной камере, которое позволяет увеличить воспроизводимость результатов анализа. Зависимость концентраций веществ С от насыщенности N в интервале изменения последней от 0 до 5 прямо пропорциональна".