"Изменение N 2 ГОСТ 1293.14-83 "Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектральный метод определения натрия, кальция и магния"
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 12.10.1995 N 8)

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12.10.95)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2571

За принятие изменения проголосовали:

Пункт 1.4 изложить в новой редакции:

"1.4. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют по ГОСТ 25086-87 методом добавок или сравнением результатов анализа одной и той же пробы, полученных по данной методике, с результатами атомно-абсорбционного анализа, полученными по ГОСТ 1293.6-78, ГОСТ 1293.8-78, ГОСТ 1293.9-78, или другой аттестованной методике каждый раз при замене реактивов, стандартных растворов, образцов сравнения, ремонте оборудования и других изменениях, влияющих на результат анализа.

При использовании метода добавок анализ проб считают выполненным правильно, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более, чем на

где D₁ и D₂ - допускаемые расхождения результатов анализа для пробы (D₁) и пробы с добавкой (D₂).

При контроле правильности выполнения анализа сопоставлением полученных результатов анализа по данной методике с результатами анализа тех же проб, полученными по независимой контрольной методике, анализ проб считают выполненным правильно, если разность между полученными анализами не более

где D₁ и D₂ - допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которых регламентированы в проверяемой (D₁) и контрольной (D₂) методиках анализа".

Раздел 3 дополнить абзацем (после первого):

"Допускается применение спектрографов других типов при условии получения требуемой чувствительности и метрологических характеристик не хуже указанных в п. 6.2";

четвертый абзац изложить в новой редакции:

"Микрофотометр любого типа, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий";

двенадцатый абзац. Заменить слова: "типов I и "панхром" на "типов "панхром", ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475-88 или других типов, позволяющих получить требуемую чувствительность определяемых элементов";

четырнадцатый абзац. Заменить значение: 0,001% на 0,0005%.

Пункт 5.1. Первый абзац. Заменить слово: "Навески" на "Навеску пробы";

последний абзац. Заменить слова: "от каждого из группы образцов" на "от каждого из образцов сравнения".

Пункт 5.2. Последний абзац. Заменить слова: "фотопластинки спектрографические типа 1" на "фотопластинки спектрографические типа ПФС-02".

Пункты 6.1, 6.2 изложить в новой редакции:

"6.1. Спектры анализируемых проб и образцов сравнения фотографируют на одной и той же пластинке по шесть и три раза соответственно. Почернение аналитической линии (S_л) и линии сравнения (S_ср) измеряют на микрофотометре. Градуировочные графики строят в координатах , где - среднее трех значений S_л - S_ср, C - известная массовая доля определяемой примеси в образцах сравнения в процентах.

По полученным значениям по графикам определяют массовые доли примесей в анализируемых пробах. При определении кальция измеряют почернения аналитической линии (S_л+ср) и фона около линии (S_ср). Градировочный график строят в координатах , где - среднее значение S_л+ср - S_ср. По полученным значениям по графику определяют массовую долю кальция в анализируемых пробах.

6.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех спектрограмм. Расхождения результатов параллельных определений (d - показатель повторяемости) при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле

где S - относительное среднее квадратическое отклонение результатов параллельных определений, равное для натрия - 0,09; кальция - 0,08; магния - 0,06;

- среднее арифметическое результатов двух параллельных определений;

Q(P',n) - критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при P = 0,95 и n = 2.

Или

,

,

.

Расхождения двух результатов анализа одной и той же пробы (D - показатель воспроизводимости) при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле

где S_i - относительное среднее квадратическое отклонение двух результатов анализа одной и той же пробы, равное для натрия - 0,1; для кальция - 0,09; для магния - 0,06;

- среднее арифметическое двух результатов анализа, %.

Или

,

,

".