"Изменение N 1 ГОСТ 25278.16-87. Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения"
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.11.1997 N 12)

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.1997).

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2755.

За принятие изменения проголосовали:

Вводную часть дополнить словами: "дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 20 до 50%) - в бинарных сплавах титан-рений".

Пункты 2.1, 3.1, 4.1. Исключить ссылку: "ГОСТ 36-78".

Пункты 2.1, 3.1. Заменить ссылку: "ГОСТ 18300-72" на "ГОСТ 18300-87".

Стандарт дополнить разделом - 5:

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии двухлористого олова (восстановителя). Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения. Титан определению не мешает.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 500 - 600 °С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 см3.

Пипетки с делениями на 2, 5 и 10 см3.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 100 - 150 см3.

Тигли никелевые вместимостью 30 см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм3.

Олово двухлористое, раствор 200 г/дм3, готовят в день употребления: 2,0 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Калий рениевокислый (перренат калия).

Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см3 рения: 0,1550 г перрената калия растворяют при нагревании в воде. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см3, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель, добавляют на кончике шпателя азотнокислый натрий, 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфеле при температуре 500 - 550 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют в 20 - 40 см3 горячей воды в стакане вместимостью 150 см3 при нагревании, прибавляют 20 - 30 см3 соляной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки.

Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть полученного раствора (5 - 10 см3), содержащую 2,1 - 2,7 мг рения, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5 см3 раствора двухлористого олова, перемешивая после добавления каждого реактива и доводят водой до метки.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-26 при = 390 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения.

Массу рения находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.

5.2.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью 50 см3 каждая вводят по 2 см3 стандартного раствора рения, а затем последовательно, начиная со второй колбы, добавляют 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 см3 рабочего раствора рения, что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 и 2,7 мг рения. Приливают 10 см3 соляной кислоты и далее поступают, как описано в п. 5.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам рения строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п. 16.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю рения () в процентах вычисляют по формуле

где - масса рения в растворе сравнения, мг;

- оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

- градуировочный фактор;

- вместимость мерной колбы, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г;

- объем аликвотной части раствора, см3.

5.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл. 4.