"Изменение N 2 ГОСТ 24018.1-80 "Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 N 3098)

Вводную часть дополнить словами: "и непламенный атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовых долях от 0,0002 до 0,010%)".

По всему тексту стандарта (пп. 2.2, 3.2, 4.2) заменить значение: 3,5 моль/дм3 на "разбавленная 1:4".

Пункт 2.2 после слов "Никель марки НО по ГОСТ 849-70" дополнить абзацем "Порошок никелевый марки ПНК-УТ1-УТ4 по ГОСТ 9722-79".

Пункты 2.2, 3.2, 4.2. Заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84.

Пункт 2.3.1. Второй абзац после слов "охлаждают в проточной воде" дополнить словами: "или при температуре 15 - 20 °C".

Пункт 2.3.2. Второй абзац. Заменить слово: "концентраций" на "массам".

Пункты 2.4.2, 3.4.2, 4.4.2 изложить в новой редакции: "Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 3б.

Пункт 4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Полярограф переменного тока, осциллографический или постоянного тока. Ячейка полярографическая с анодом (донная ртуть) или с выносным анодом (ртуть в насыщенном растворе хлористого калия), хлорсеребряным электродом сравнения и стационарным ртутным капельным электродом любой конструкции, обеспечивающей требуемую точность воспроизводимости аналитического сигнала".

Стандарт дополнить разделом - 5:

"5. Непламенный атомно-абсорбционный метод определения олова

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами олова при длине волны 286,3 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в электротермический атомизатор. Олово предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде гидроксида аммиаком в присутствии трилона Б в качестве комплексообразующего вещества и с использованием коллектора гидроксида бериллия.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором.

Лампа для определения олова.

Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157-79.

Смесь аргона с 5% водорода.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4.

Смесь соляной и азотной кислот (150 см3 соляной кислоты и 50 см3 азотной кислоты) готовят непосредственно перед использованием.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ГОСТ 24147-80 и разбавленный 1:100.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Бериллий азотнокислый, раствор 200 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин--тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 100 г/дм3.

Никель марки НО по ГОСТ 849-70.

Порошок никелевый марки ПНК-УТ1-УТ4 по ГОСТ 9722-79.

Олово марок ОВч 000, 01, 01пч по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см3 серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 серной кислотой 1:4, охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой 1:4 и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова.

Раствор В: 5 см3 стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки серной кислотой 1:4 и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г олова.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Массу навески сплава (табл. 3а) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 - 300 см3, приливают 20 см3 смеси соляной и азотной кислот, 7 см3 серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают.

Соли растворяют в 40 - 50 см3 воды при нагревании, охлаждают. К раствору приливают 7 - 10 см3 аммиака при перемешивании, 50 см3 раствора трилона Б и кипятят раствор 10 - 15 мин. Добавляют 1 см3 раствора бериллия азотнокислого, аммиак до выпадения осадка гидроксидов металлов и избыток 1 - 2 см3. Раствор с осадком нагревают при 70 - 80 °С в течение 10 мин, не доводя его до кипения, и охлаждают в проточной воде или при температуре 15 - 20 °С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5 - 7 раз горячим разбавленным аммиаком. Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где проводилось осаждение гидроксидов металлов.

Фильтр промывают 15 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 раза горячей водой. Фильтр отбрасывают. Содержимое стакана выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании под стеклом.

При анализе сплавов, содержащих титан и ниобий, соли растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 10 см3 пероксида водорода при нагревании под стеклом. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают. Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора 20 мкдм3, вводят ее в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора.

Массу олова находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

5.3.2. Подготовка прибора к измерению

Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Условия определения олова:

Аналитическая линия () - 286,3 нм.

Спектральная ширина щели - 0,2 нм.

Время высушивания при 120 °С - 30 с.

Время разложения при 1100 °С - 30 с.

Время атомизации при 2700 °С - 5 с.

Определение олова проводят в полном потоке инертного газа с отключением его на стадии атомизации.

5.3.3. Построение градуировочного графика

В семь стаканов или колб вместимостью 250 - 300 см3 помещают по 0,5 г металлического никеля или порошка никелевого при массовой доле олова от 0,0002 до 0,002%, по 0,2 г металлического никеля или порошка никелевого при массовой доле олова свыше 0,002 до 0,005% или по 0,1 г металлического никеля или порошка никелевого при массовой доле олова свыше 0,005%.

В шесть стаканов или колб приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8, 10 см3 стандартного раствора В олова. Седьмой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы или колбы приливают по 20 см3 смеси соляной и азотной кислот, по 7 см3 серной кислоты, накрывают стаканы или колбы часовыми стеклами и растворяют навески металлического никеля или порошка никелевого при нагревании.

Далее поступают, как указано в п. 5.3.1.

Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам олова строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю олова (Х) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса олова, найденная по градуировочному графику, г

- масса навески сплава, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 3б.