"Изменение N 1 ГОСТ 26473.12-85 "Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 678)

Вводная часть. Первый абзац и таблицу 1 изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт распространяется на сплавы и лигатуры на основе ванадия и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения компонентов и примесей, приведенных в табл. 1.

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий проводить атомизацию в пламени";

дополнить абзацами: "Хром металлический по ГОСТ 5905-79.

Медь металлическая с массовой долей основного вещества не менее 99,9%.

Кремния порошок, прокаленный при 500 °С, с массовой долей основного вещества не менее 99,9%.

Натрий кремнекислый, 9-водный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с концентрацией 0,1 моль/дм3".

Пункт 2.1. Первый абзац. Исключить слова: "Раствор железа (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 железа, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз";

второй абзац изложить в новой редакции: "Стандартный раствор кремния, содержащий 1 мг/см3 кремния, готовят одним из способов.

Первый способ: навеску массой 2,1309 г двуокиси кремния помещают в серебряную чашку, добавляют 6 - 8 г гидроокиси калия, приливают 30 см3 воды, перемешивают и нагревают до полного растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.

Второй способ: навеску массой 2,1309 г двуокиси кремния или 1,0000 г прокаленного порошка кремния сплавляют с 15 г натрия углекислого в платиновом тигле, охлаждают, выщелачивают раствором натрия гидроокиси и доливают до объема 1 дм3 этим же раствором.

Третий способ: приготовление стандартного раствора кремния по ГОСТ 4212-76 из натрия кремнекислого";

восьмой абзац. Исключить слова: "Раствор марганца (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 марганца, готовят разбавлением стандартного запасного раствора водой в 10 раз";

дополнить абзацами: "Стандартный раствор хрома (запасной), содержащий 10 мг/см3 хрома: 1 г металлического хрома помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. По растворении приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, вновь охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

Раствор хрома (рабочий), содержащий 1 мг/см3 хрома, готовят разбавлением стандартного запасного раствора водой в 10 раз.

Стандартный раствор меди, содержащий 1 мг/см3 меди: 1 г металлической меди помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, растворяют при нагревании, разбавляют до 50 см3 водой, кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой".

Пункты 3.1.1, 3.1.2 изложить в новой редакции:

"3.1.1. Рабочие растворы сравнения для определения кремния, железа, марганца и меди готовят разбавлением соответствующих стандартных растворов, а для хрома - стандартного рабочего раствора. В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 0,25; (марганца - 0,2); 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 см3 стандартных растворов кремния, железа, марганца, меди, хрома, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,0025 (марганца - 0,002), 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг/см3 этих элементов в растворе, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 0,05 (марганца - 0,04), 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 и 1,0% кремния, железа, марганца, меди и хрома.

Для определения (при необходимости) марганца при содержании до 2,5% готовят дополнительно рабочий раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 100 см3 вводят по 5,0 см3 стандартных растворов кремния, железа, стандартного рабочего раствора хрома и 12,5 см3 стандартного раствора марганца, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие по 0,05 мг/см3 кремния, железа, хрома и 0,125 мг/см3 марганца, что соответствует 1% кремния, железа, хрома и 2,5% марганца.

3.1.2. Для определения ванадия, молибдена, алюминия, титана, хрома и железа в лигатурах состава ванадий-молибден-алюминий-железо-хром, ванадий-молибден-алюминий-титан, ванадий-алюминий-титан, ванадий-алюминий готовят последовательно четыре серии растворов сравнения.

Серия 1, растворы N 1 - 2. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вводят стандартные растворы 15,5 и 17,5 см3 ванадия; 15,0 и 17,5 см3 молибдена; 2,5 и 5,0 см3 хрома; 25 и 50 см3 железа; 14 и 7 см3 алюминия, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 1,55 и 1,75 мг/см3 ванадия, 1,50 и 1,75 мг/см3 молибдена, 0,25 и 0,5 мг/см3 хрома и железа 1,4 и 0,7 мг/см3 алюминия.

Серия 1, растворы N 3 - 4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1 - 2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,0775 и 0,0875 мг/см3 ванадия, 0,075 и 0,0875 мг/см3 молибдена, 0,0125 и 0,025 мг/см3 хрома и железа, 0,070 и 0,035 мг/см3 алюминия, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе; 31 и 35% ванадия, 30 и 35% молибдена, 5 и 10% хрома и железа, 28 и 14% алюминия.

Серия 2, растворы N 1 - 2. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вводят стандартные растворы 15 и 17 см3 ванадия, 2,5, 17,5 и 20 см3 молибдена, 5,0 и 10,5 см3 алюминия, 12,5 и 3,5 см3 титана, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 1,5 и 1,7 мг/см3 ванадия, 0,25, 1,75 и 2,0 мг/см3 молибдена, 0,5 и 1,05 мг/см3 алюминия, 1,25 и 0,35 мг/см3 титана.

Серия 2, растворы N 3 - 4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1 - 2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,075 и 0,085 мг/см3 ванадия, 0,0125, 0,0875 и 0,10 мг/см3 молибдена, 0,025 и 0,0525 мг/см3 алюминия, 0,0625 и 0,0175 мг/см3 титана, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 30 и 34% ванадия, 5,35 и 40% молибдена, 10 и 21% алюминия, 25 и 7% титана.

Серия 3, растворы N 1 - 3. В три мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вводят стандартные растворы: 22,5, 25 и 30 см3 ванадия; 25, 21 и 13,5 см3 алюминия; 1,0, 2,5 и 5,0 см3 титана, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 2,25, 2,5 и 3,0 мг/см3 ванадия, 2,5, 2,1 и 1,35 мг/см3 алюминия, 0,1, 0,25 и 0,5 мг/см3 титана.

Серия 3, растворы N 4 - 6 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1 - 3 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,1125, 0,125 и 0,15 мг/см3 ванадия, 0,125, 0,105 и 0,0675 мг/см3 алюминия, 0,005, 0,0125 и 0,025 мг/см3 титана, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 45, 50 и 60% ванадия, 50, 42 и 27% алюминия, 2,5 и 10% титана.

Серия 4, растворы N 1 - 2. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вводят стандартные растворы 35 и 40 см3 ванадия, 15 и 10 см3 алюминия, доводят до метки водой. Получают растворы, содержащие 3,5 и 4,0 мг/см3 ванадия, 1,5 - 1,0 мг/см3 алюминия.

Серия 4, растворы N 3 - 4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1 - 2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, получают растворы, содержащие 0,175 и 0,20 мг/см3 ванадия, 0,075 и 0,05 мг/см3 алюминия, что соответствует следующим массовым долям элементов в пробе: 70 и 80% ванадия, 30 и 20% алюминия".

Пункт 3.2. Первый абзац. Исключить слова: "(при лигатуре алюминий-ванадий-марганец-титан) или в стакан из стеклоуглерода (при лигатуре алюминий-ванадий-молибден-титан)";

после слов "Полученный раствор используют для определения примесей кремния" дополнить словами: "железа, хрома, меди и марганца";

второй абзац изложить в новой редакции: "Для определения компонентов сплава (при содержании более 1%): алюминия, ванадия, железа, молибдена, титана и хрома полученный раствор разбавляют водой в 20 раз (аликвотную часть - 5 см3 переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой".

Пункт 3.3. Первый абзац после слов "Прибор приготавливают к работе" дополнить словами: "согласно инструкции по работе с прибором";

таблицу 2 изложить в новой редакции:

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: "4.2. Значения допускаемых расхождений приведены в табл. 3.