"Изменение N 1 ГОСТ 22536.11-87 "Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.03.1990 N 659)

Вводная часть. Заменить значения "от 0,005 до 0,10%" на "от 0,01 до 0,10%", "от 0,005 до 0,20%" на "от 0,005 до 0,10%".

Пункт 2.1. Заменить слово: "кислой" на "солянокислой".

Пункт 2.2 дополнить абзацем (после четвертого): "Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-84".

Пункт 2.3.1. Третий абзац. Заменить значение и слова: 0,005 - 0,05 на 0,01 - 0,05; "Добавляют в первом случае по 15 см3, а во втором случае - по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и выдерживают 5 - 7 мин" на "Добавляют по 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и выдерживают 5 - 7 мин. Затем прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и в одну колбу 10 см3 раствора диантипирилметана".

Пункты 2.3.1, 3.3.1. Заменить слова: "Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600 - 700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия" на "Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800 - 900 °С. Осадок смачивают 2 - 3 каплями серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 5 - 6 см3 фтористо-водородной кислоты и осторожно выпаривают до паров серной кислоты. Остаток в тиглях прокаливают в течение 5 - 10 мин при 800 - 900 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия".

Пункт 2.3.2. Заменить значение: 0,005 - 0,05% на 0,01 - 0,05%.

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: "2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в таблице.

Пункт 3.2. Заменить слова: "олово хлористое по ГОСТ 4780-78" на "олово двухлористое 2-водное по ТУ 6-09-5393-88";

дополнить абзацем: "Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3: 2,0 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании. После полного растворения навески осторожно приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и в избыток 1 см3. Раствор кипятят до удаления окислов азота, после чего выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают".

Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить слова "массой 0,5 г" на "1 г (при массовой доле титана от 0,005 до 0,01%) и 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,1%)";

третий абзац после слов "равную 20 см3" дополнить словами: "(при массовой доле титана от 0,005 до 0,05%) и 10 см3 (при массовой доле титана от 0,05 - 0,1%)";

заменить слова: "10 см3 соляной кислоты" на "15 см3 соляной кислоты".

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: "В шесть стаканов вместимостью по 250 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей титана. В пять из них добавляют 2,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00025; 0,000030; 0,000050; 0,000070; 0,000100 г титана. Далее поступают, как указано в п. 3.3.1" на "В шесть стаканов помещают по 10 см3 (при массовой доле титана 0,005 - 0,01%) или по 5 см3 (при массовой доле титана 0,01 - 0,05%) или по 2,5 см3 (при массовой доле титана 0,05 - 0,1%) раствора карбонильного железа, в пять из них последовательно приливают 1; 2; 3; 4; 5 см3 стандартного раствора Б титана, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г титана. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.

К растворам в стаканах приливают по 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Через 5 мин приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, 10 см3 раствора диантипирилметана и вновь перемешивают. Далее раствор подготавливают к экстракции, как указано в п. 3.3.1".

Пункт 3.4.1. Заменить слова: "масса навески, г" на "масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г".

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: "3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в таблице".