"Изменение N 1 ГОСТ Р 52363-2005 "Спиртосодержащие отходы спиртового и ликероводочного производства. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей"
(утв. и введено в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1300-ст)

Раздел 1. Первый абзац. Заменить слова: "ацетона, 2-бутанона и диацетила" на "кетонов (ацетона, 2-бутанона и диацетила)".

Раздел 2. Исключить ссылку на ГОСТ 5964-93 и наименование;

дополнить ссылкой:

"ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа";

заменить ссылку: ГОСТ 12.1.019-79 на ГОСТ Р 12.1.019-2009, ГОСТ Р 8.563-96 на ГОСТ Р 8.563-2009, ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 на ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009;

для ГОСТ Р 8.563-2009 заменить слово: "выполнения" на "(методы)".

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 5964 на ГОСТ Р 52473.

Пункт 4.2. Заменить слова: "Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м x 0,32 мм x 0,52 мкм" на "Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой - полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм".

Подпункт 4.4.4. Третий абзац. Заменить ссылку: (4.5.2) на (3.14).

Подпункт 4.5.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Подпункт 4.5.2. Формула (2). Экспликацию изложить в новой редакции:

"где 2 - число параллельных определений;

, - результаты параллельных определений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) и мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);

100 - множитель для пересчета в проценты;

, - результаты двух параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %, в пересчете на безводный спирт;

, r - пределы повторяемости (таблица 1) i-го вещества и метилового спирта".

Подпункт 4.5.3. Перечисление a). Первый абзац. Заменить слова: "фракции головной" на "головной фракции".

Подпункт 4.5.4 изложить в новой редакции:

"4.5.4. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

, объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт;

, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);

, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства),

где - среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);

- среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);

- среднеарифметическое значение двух результатов измерений объемной доли метилового спирта, признанных приемлемыми, %, в пересчете на безводный спирт;

- границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта) в пересчете на безводный спирт, г/дм3 (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);

- границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);

- границы абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метилового спирта, %, в пересчете на безводный спирт.

Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта) , г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства), , мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метилового спирта , %, в пересчете на безводный спирт, рассчитывают по формулам:

где 0,01 - множитель для пересчета процентов в доли единицы;

, - границы относительной погрешности, % (таблица 1)".

Пункт 4.5 дополнить подпунктами - 4.5.5, 4.5.6:

"4.5.5. Значения абсолютной погрешности должны содержать не более двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений (, и ) после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.

Результаты анализа сложных эфиров представляют как сумму измеренных массовых концентраций сложных эфиров, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства).

Результаты анализа сивушного масла представляют как сумму измеренных массовых концентраций компонентов сивушного масла, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства).

4.5.6. Если содержание компонента ниже или выше границ диапазона измерений массовых концентраций или объемных долей, установленных настоящим стандартом, то результаты представляют в виде или , для массовой концентрации i-го компонента и или - для объемной доли метилового спирта".

Подпункт 4.6.3. Формула (5). Экспликацию изложить в новой редакции:

"где , - среднеарифметические значения массовой концентрации i-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);

, - среднеарифметические значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5 в пересчете на безводный спирт, %;

, - значения критической разности для массовой концентрации i-го вещества, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) и объемной доли метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, которые вычисляют по формулам";

формула (6). Экспликацию изложить в новой редакции:

"где 2,77 - коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;

0,01 - множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям или объемной доле;

, - показатели воспроизводимости (таблица 1) i-го вещества и метилового спирта, %;

, - показатели повторяемости (таблица 1) i-го вещества и метилового спирта, %;

, - число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;

- среднеарифметическое значение результатов определения массовой концентрации i-го вещества, полученных в первой и второй лабораториях, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) вычисляют по формуле";

формула (7). Экспликацию изложить в новой редакции:

- среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли метилового спирта, полученных в первой и второй лабораториях, в пересчете на безводный спирт, %, вычисляют по формуле".

Пункт 4.7 изложить в новой редакции:

"4.7. Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и метод контроля стабильности показателя правильности по 6.2.4 или 6.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и Б.14 ГОСТ Р 8.563.

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности - по приложению В ГОСТ Р 51698.

Контроль стабильности показателя правильности результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного из образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных по приложению А и не используемых при градуировке хроматографа.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности - по 6.2.4.3 или 6.2.5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6".

Стандарт дополнить разделом 6:

Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа, относительной влажности воздуха от 30% до 80%, частоте переменного тока (50 +/- 1) Гц, напряжении в сети (220 +/- 5) В".

Приложение А. Пункт А.2 изложить в новой редакции:

"А.2. Метрологические характеристики

А.2.1. Компонентный состав и метрологические характеристики аттестованной исходной смеси веществ (ИСВ) приведены в таблице А.1.

А.2.2. Компонентный состав и метрологические характеристики градуировочных смесей (ГСП-1, ГСП-2, ГСП-3) приведены в таблице А.2.

Подпункт А.4.1. Заменить слова: "исходного раствора веществ" на "исходной смеси";

подпункт А.4.2. Первый абзац. Заменить слова: "исходного раствора веществ, содержащего" на "исходной смеси, содержащей";

подпункт А.4.3. Последний абзац. Заменить слова: "исходного раствора, приготовленного" на "исходной смеси веществ, приготовленной";

подпункт А.4.4. Последний абзац. Заменить слова: "исходного раствора, приготовленного" на "градуировочной смеси (ГСП-1), приготовленной";

подпункт А.4.5. Последний абзац. Заменить слова: "исходного раствора, приготовленного" на "градуировочной смеси (ГСП-2), приготовленной";

пункт А.6. Исключить слова: "2-й категории";

пункт А.7 изложить в новой редакции:

"А.7. Требования к упаковке и маркировке

Исходную смесь веществ, приготовленную по А.4.2, разливают во флаконы по [19] и укупоривают полиэтиленовыми пробками ПП-12 по [20].

На флаконы наклеивают этикетки, на которых указывают:

- организацию-изготовителя;

- индекс аттестованной исходной смеси веществ (ИСВ);

- номер свидетельства об аттестации;

- дату выпуска;

- срок годности.

На флаконы с градуировочными смесями (ГСП-1, ГСП-2 и ГСП-3), приготовленными по А.4.3 - А.4.5, наклеивают этикетки, на которых указывают:

- индекс градуировочной смеси;

- дату приготовления;

- срок годности.";

пункт А.8. Первый абзац. Заменить слова: "Исходный раствор веществ, приготовленный" на "Исходную смесь веществ, приготовленную".

Библиографические данные. Ключевые слова. Заменить слова: "ацетон, 2-бутанон, диацетил" на "кетоны (ацетон, 2-бутанон, диацетил)".