"Изменение N 2 ГОСТ Р 51786-2001 "Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности"
(утв. и введено в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1426-ст)

Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.11.2012 N 1426-ст.

Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Настоящий стандарт распространяется на водки и водки особые (далее - водки), спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья (далее - спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта: компонентов сивушного масла (2-бутанола, 1-пентанола, 1-гексанола), кротональдегида, кетонов (ацетона и 2-бутанона), ароматических спиртов (бензилового и 2-фенилэтанола), ароматического альдегида (бензальдегида), этилового эфира, сложных эфиров (изобутилацетата, этилбутирата, этиллактата)";

последний абзац изложить в новой редакции:

"Метод применяют для исследовательских работ и накопления статистических данных для установления подлинности водки и спирта по наличию токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта из пищевого сырья, и накопления статистических данных по содержанию микропримесей, образующихся при нарушении технологических режимов производства водки и спирта или условий их хранения".

Раздел 2. Исключить ссылки: ГОСТ 5363-93, ГОСТ 5964-93 и их наименования;

дополнить ссылками:

"ГОСТ Р 52472-2005. Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 52473-2005. Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа";

заменить ссылку: "ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006" на "ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009"; "ГОСТ Р 8.563-96" на "ГОСТ Р 8.563-2009";

для ГОСТ Р 8.563-2009 заменить слово: "выполнения" на "(методы)".

Пункт 3.1. Заменить ссылки: ГОСТ 5363 на ГОСТ Р 52472, ГОСТ 5964 на ГОСТ Р 52473.

Пункт 3.2 изложить в новой редакции:

"3.2. Подготавливают образец водки или спирта. Для этого из пробы водки или спирта, отобранной по 3.1 и направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую испытуемым образцом, пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1 см3 продукта".

Пункт 4.2. Двенадцатый абзац после слов "Колонка газохроматографическая капиллярная". Заменить слова: "HP-FFAP (США) 50 м x 0,32 мм x 0,52 мкм" на "с нанесенной жидкой фазой - полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм";

заменить абзац:

"Диэтилфталат [15]" на

"Этиллактат (этиловый эфир молочной кислоты) [15]".

Подпункт 4.3.3.2. Второй абзац после слова "1-пентанол," дополнить словом: "этиллактат";

исключить слово: "диэтилфталат".

Подпункт 4.3.3.3 дополнить подпунктом - 4.3.3.3.2а (после подпункта 4.3.3.3.2):

"4.3.3.3.2а. Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей веществ 0,001% для метанола составляет +/- 5% и +/- 3% для остальных веществ при P = 0,95";

дополнить подпунктом - 4.3.3.3.4а (после подпункта 4.3.3.3.4):

"4.3.3.3.4а. Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей веществ 0,001% для метанола составляет +/- 5% и +/- 3% для остальных веществ при P = 0,95".

Подпункт 4.3.3.4 дополнить подпунктом 4.3.3.4.1а (после подпункта 4.3.3.4.1):

"4.3.3.4.1а. Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей веществ 0,0005% для метанола составляет +/- 5% и +/- 3% для остальных веществ при P = 0,95";

дополнить подпунктом - 4.3.3.4.2а (после подпункта 4.3.3.4.2):

"4.3.3.4.2а. Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей веществ 0,0005% для метанола составляет +/- 5% и +/- 3% для остальных веществ при P = 0,95".

Подпункт 4.3.3.5 дополнить подпунктом - 4.3.3.5.1а (после подпункта 4.3.3.5.1):

"4.3.3.5.1а. Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей веществ 0,0001% для всех веществ составляет +/- 5% при P = 0,95";

дополнить подпунктом - 4.3.3.5.2а (после подпункта 4.3.3.5.2):

"4.3.3.5.2а. Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей веществ 0,0001% для всех веществ составляет +/- 5% при P = 0,95".

Подпункт 4.4.2. Рисунок 1, подрисуночную подпись и наименование изложить в новой редакции:

Подпункт 4.5.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Подпункт 4.5.1а. Формула (1а). Экспликацию изложить в новой редакции:

"где 2 - число параллельных определений;

, - результаты параллельных определений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;

, - результаты параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %, в пересчете на безводный спирт;

100 - множитель для пересчета в проценты;

, r - значение предела повторяемости (таблица 1) i-го вещества и метилового спирта, %".

Подпункт 4.5.2 после слова "этилбутирата," дополнить словом: "этиллактата";

исключить слово: "диэтилфталата";

формула (2). Экспликация. Первый абзац изложить в новой редакции:

"где P - объемная доля этилового спирта в анализируемом образце, %, определяемая по ГОСТ 52473 - для спирта и по ГОСТ 52472 - для водки".

Подпункт 4.5.3 изложить в новой редакции:

"4.5.3. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

(P = 0,95), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;

(P = 0,95), объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт,

где - среднеарифметическое значение результатов измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метанола), признанных приемлемыми, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;

- среднеарифметическое значение результатов измерений объемной доли метанола, признанных приемлемыми, %, в пересчете на безводный спирт;

- границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метанола), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;

- границы абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метанола, %, в пересчете на безводный спирт.

Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метанола) , мг/дм3, в пересчете на безводный спирт, и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метанола , %, в пересчете на безводный спирт, рассчитывают по формулам:

где 0,01 - множитель для пересчета процентов в доли единицы;

, - границы относительной погрешности результатов измерений массовой концентрации i-го вещества и объемной доли метилового спирта, % (таблица 1)".

Пункт 4.5 дополнить подпунктами - 4.5.4, 4.5.5:

"4.5.4. Полученные значения абсолютной погрешности округляют до двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений ( и ) после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.

4.5.5. В случае если содержание компонента ниже [при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1] или выше границ диапазона измерений, установленных таблицей 1, результаты представляют в виде или для массовой концентрации i-го компонента и или - для объемной доли метилового спирта".

Подпункт 4.6.3. Формула (3). Экспликацию изложить в новой редакции:

"где , - среднеарифметические значения массовой концентрации i-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;

, - среднеарифметические значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, %, в пересчете на безводный спирт;

, - значения критической разности для массовой концентрации i-го вещества, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт, и объемной доли метилового спирта, %, в пересчете на безводный спирт, которые вычисляют по формуле (3а)";

формула (3а). Экспликация. Шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции:

" - среднеарифметическое значение результатов определения массовой концентрации i-го вещества, полученных в первой и второй лабораториях, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;

- среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли метилового спирта, полученных в первой и второй лабораториях, %, в пересчете на безводный спирт, вычисляют по формуле (3б):".

Пункт 4.7 изложить в новой редакции:

"4.7. Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и метод контроля стабильности показателя правильности по 6.2.4 или 6.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и Б.14 ГОСТ Р 8.563.

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности - по ГОСТ Р 51698 (приложение В).

Контроль стабильности показателя правильности результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного из образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных по 4.3.3 и не используемого при градуировке хроматографа в соответствии с 4.4.2.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности - по 6.2.4.3 или 6.2.5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6".

Стандарт дополнить разделом 6:

"6. Требования к условиям измерений

Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа, относительной влажности воздуха от 30% до 80%, частоте переменного тока (50 +/- 1) Гц, напряжении в сети (220 +/- 5) В".

Приложение А. Библиография. Позицию [15] изложить в новой редакции:

"[15] ТУ 6-09-4907-80. Этиллактат".

Библиографические данные. Ключевые слова. Заменить слова: "этиловый спирт" на "спирт этиловый ректификованный", "диэтилфталат" на "этиллактат".