"Государственная поверочная схема для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах"
(утв. Приказом Росстандарта от 22.05.2015 N 598)

Настоящая государственная поверочная схема распространяется на средства измерений содержания органических компонентов <1> в жидких и твердых веществах и материалах и устанавливает порядок передачи единиц <2> массовой (молярной) доли компонентов, %, массовой (молярной) концентрации компонентов, г/дм³ (моль/дм³), от государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии с помощью вторичных и рабочих эталонов рабочим средствам измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах.

--------------------------------

<1> Содержание компонента (содержание компонента B) - обобщенное наименование группы величин, характеризующих химический состав веществ и материалов.

<2> Передача единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов с помощью эталонов сравнения, вторичных и рабочих эталонов осуществляется при поверке, калибровке, градуировке, испытаниях средств измерений и стандартных образцов, аттестации методик измерений, контроле точности измерений, выполняемых по аттестованным методикам измерений.

Передача единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов от государственного первичного эталона осуществляется в соответствии с государственной поверочной схемой <3>.

--------------------------------

<3> Чертеж государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах приведен в конце Приложения.

В настоящей государственной поверочной схеме приведены следующие сокращения:

ГХ-МС - газовая хромато-масс-спектрометрия;

ВЭЖХ-МС - высокоэффективная жидкостная хромато-масс-спектрометрия;

ГХ - газовая хроматография;

ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография.

3.1 Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии включает в себя:

- эталонный комплекс аналитической аппаратуры, основанной на методах ГХ-МС, ГХ с пламенно-ионизационным детектированием, ВЭЖХ-МС, масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, полимеразной цепной реакции в режиме реального времени, титрования Карла Фишера и др.;

- эталонный комплекс гравиметрической аппаратуры;

- первичные эталонные чистые органические вещества (в том числе изотопномеченные) и первичные эталонные растворы органических веществ и материалов (в том числе органических макромолекул);

- эталоны сравнения - стандартные образцы чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов (в том числе органических макромолекул).

Для обеспечения функционирования государственного первичного эталона используется единица массы (кг), заимствованная от эталона массы и получаемая в процессе поверки соответствующих средств измерений, входящих в состав эталона.

3.2 Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в чистых органических веществах и в растворах органических веществ и материалов, указанных в таблице 1, со средними квадратическими отклонениями результатов измерений, неисключенными систематическими погрешностями и стандартными неопределенностями, значения которых не превышают:

1) для воспроизведения единиц массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от 1,0·10^-6% до 99,99%:

- среднее квадратическое отклонение результата измерений S₀ от 1,1% до 0,004% при 5 независимых измерениях;

- неисключенная систематическая погрешность от 1,7% до 0,005% (при доверительной вероятности P = 0,95);

- стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, u_A0 от 1,1 % до 0,004% при 5 независимых измерениях;

- стандартная неопределенность, оцениваемая по типу B, u_B0 от 1,0% до 0,003%;

2) для воспроизведения единиц массовой концентрации компонентов в диапазоне от 1,0·10^-5 до 100 г/дм³ и молярной концентрации компонентов в диапазоне от 0,20·10^-3 до 2,0 моль/дм³:

- среднее квадратическое отклонение результата измерений S₀ от 1,1% до 0,4% при 5 независимых измерениях;

- неисключенная систематическая погрешность от 1,7% до 0,5% (при доверительной вероятности P = 0,95);

- стандартная неопределенность, оцениваемая по типу A, u_A0 от 1,1% до 0,4% при 5 независимых измерениях;

- стандартная неопределенность, оцениваемая по типу B, u_B0 от 1,0% до 0,3%.

3.3 Государственный первичный эталон применяют для передачи единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации вторичным эталонам - высокоточным измерительным установкам и стандартным образцам, рабочим эталонам - измерительным установкам и стандартным образцам и рабочим средствам измерений методом прямых измерений и методом сличения с помощью компаратора с использованием эталонов сравнения.

3.4 Эталоны сравнения - стандартные образцы чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов применяют для воспроизведения и передачи единиц массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от 1,0·10^-6% до 99,99%; массовой концентрации компонентов в диапазоне от 1,0·10^-5 до 100 г/дм³ и молярной концентрации компонентов в диапазоне от 0,20·10^-3 до 2,0 моль/дм³. Требования к метрологическим характеристикам эталонов сравнения приведены в таблице 1.

4.1 В качестве вторичных эталонов применяют:

- высокоточные измерительные установки, основанные на методах ГХ-МС, ГХ с пламенно-ионизационным детектированием, ВЭЖХ-МС, полимеразной цепной реакции в режиме реального времени, и др.;

- стандартные образцы состава чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов (в том числе органических макромолекул).

4.2 Вторичные эталоны - высокоточные измерительные установки предназначены для измерений массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от 1,0·10^-6% до 99,99%; массовой концентрации компонентов в диапазоне от 1,0·10^-5 до 100 г/дм³ и молярной концентрации компонентов в диапазоне от 0,20·10^-3 до 2,0 моль/дм³.

Доверительная относительная погрешность вторичных эталонов - высокоточных измерительных установок (при доверительной вероятности P = 0,95) составляет:

- от 6% до 0,020% в диапазоне измерений массовой (молярной) доли компонентов от 1,0·10^-6% до 99,99%;

- от 6% до 2,0% в диапазоне измерений массовой концентрации компонентов от 1,0·10^-5 до 100 г/дм³ и молярной концентрации компонентов от 0,20·10^-3 до 2,0 моль/дм³.

4.3 Требования к метрологическим характеристикам вторичных эталонов - стандартных образцов состава чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов приведены в таблице 2.

Вторичные эталоны - стандартные образцы чистых веществ и растворов органических веществ и материалов прослеживаются к государственному первичному эталону:

- по линейным цепям метрологической прослеживаемости, если их метрологические характеристики устанавливают с применением государственного первичного эталона или эталонов сравнения и вторичных эталонов - высокоточных измерительных установок;

- по одной из ветвей разветвленной цепи метрологической прослеживаемости, если их метрологические характеристики устанавливают по процедуре приготовления из чистых веществ, массовая доля основного компонента в которых установлена с применением эталонов сравнения по п. 3.4. По другим ветвям стандартный образец может прослеживаться к эталонам из других поверочных схем или к другому государственному первичному эталону данной поверочной схемы.

4.4 Вторичные эталоны предназначены для передачи единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов рабочим эталонам и рабочим средствам измерений методом прямых измерений и методом сличения с помощью компаратора с использованием стандартных образцов - вторичных эталонов.

5.1 В качестве рабочих эталонов <1> применяют:

--------------------------------

<1> Соответствуют рабочим эталонам 1-го разряда.

- измерительные установки, основанные на методах ГХ-МС, ГХ с пламенно-ионизационным детектированием, ВЭЖХ-МС, полимеразной цепной реакции в режиме реального времени, и др.;

- стандартные образцы состава чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов (в том числе органических макромолекул).

5.2 Рабочие эталоны - измерительные установки предназначены для измерений массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от 1,0·10^-6% до 99,99%; массовой концентрации компонентов в диапазоне от 1,0·10^-5 до 100 г/дм³ и молярной концентрации компонентов в диапазоне от 0,20·10^-3 до 2,0 моль/дм³.

Доверительная относительная погрешность рабочих эталонов - измерительных установок (при доверительной вероятности P = 0,95) составляет:

- от 12% до 0,04% в диапазоне измерений массовой (молярной) доли компонентов от 1,0·10^-6% до 99,99%;

- от 12% до 4% в диапазоне измерений массовой концентрации компонентов от 1,0·10^-5 до 100 г/дм³ и молярной концентрации компонентов от 0,20·10^-3 до 2,0 моль/дм³.

5.3 Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов - стандартных образцов состава чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов приведены в таблице 3.

5.4 Рабочие эталоны предназначены для передачи единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов рабочим средствам измерений методом прямых измерений и методом сличения с помощью компаратора.

6.1 В качестве рабочих средств измерений применяют аналитические приборы специального и универсального назначения <1> - газовые хроматографы с различными типами детекторов (масс-селективный, пламенно-ионизационный, электронно-захватный и др.), жидкостные хроматографы с различными типами детекторов (электрохимический, флуоресцентный, масс-спектрометрический и др.), биоанализаторы различных типов и др.

--------------------------------

<1> Аналитические приборы универсального назначения применяют в соответствии с аттестованными методиками измерений.

6.2 Пределы допускаемой относительной погрешности рабочих средств измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов составляют:

- от 30% до 0,10% в диапазоне измерений массовой (молярной) доли компонентов от 1,0·10^-6% до 99,99%;

- от 30% до 10% в диапазоне измерений массовой концентрации компонентов от 1,0·10^-5 до 100 г/дм³ и молярной концентрации компонентов от 0,20·10^-3 до 2,0 моль/дм³.