"Изменение N 3 ГОСТ 13496.18-85 "Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кислотного числа жира"
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.11.1997 N 12)

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 12 от 21.11.1997).

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2894.

За принятие изменения проголосовали:

Пункт 1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 13979.0-68 на ГОСТ 13979.0-86, ГОСТ 8285-74 на ГОСТ 8285-91.

Пункты 2.1, 3.1. Заменить ссылки: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88, ГОСТ 20292-74 на ГОСТ 29251-91, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 20015-74 на ГОСТ 20015-88.

Раздел 3. Первый абзац изложить в новой редакции:

"Сущность метода заключается в объемном титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием эфиром или хлороформом в стеклянной колонке".

Пункт 3.1. Исключить абзацы: "сито с отверстиями диаметром 10 - 15 мм", "ступку фарфоровую по ГОСТ 9147-80", "песок речной чистый, обезжиренный";

шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции:

"стеклянную колонку вместимостью 250 - 500 см³, диаметром 50 мм, высотой 230 - 250 мм с оттянутым концом;

микробюретки 1-1/2, 3/-2-5-0,02 по ГОСТ 29251-91, исполнения 1, 1, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5 см³, с ценой деления 0,1 см³";

восьмой абзац. Заменить значения: 200 - 250 см³ на 100 - 150 см³;

девятый абзац изложить в новой редакции:

"цилиндр мерный исполнений 1, 3 вместимостью 50 см³ или мензурка вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770-74".

Пункт 3.2.3 исключить.

Пункт 3.2.4. Заменить слова: "Приготовление экстрагирующей смеси" на "Приготовление спирто-эфирной смеси".

Пункты 3.2.5, 3.3 изложить в новой редакции:

"3.2.5. Подготовка установки для экстракции

В стеклянную колонку вместимостью 250 - 500 см³ последовательно помещают ватный тампон, два кружка, вырезанных из фильтровальной бумаги диаметром, несколько превышающим диаметр колонки, затем снова ватный тампон. Общая высота фильтра должна быть около 50 мм. Налитый в колонку эфир или хлороформ должен вытекать из нее со скоростью 40 - 80 капель в минуту.

3.3. Проведение испытания

При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата берут навеску массой 20 - 30 г, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения - массой 100 г. Навеску переносят в стеклянную колонку, подготовленную по п. 3.2.5, слегка уплотняют (постукиванием пальцами по колонке), на выровненную поверхность исследуемого продукта помещают небольшой кусок ваты. Колонку закрепляют в штативе и под нее устанавливают фарфоровую выпарительную чашку.

В колонку постепенно приливают серный эфир или хлороформ. При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата приливают около 80 см³ эфира или хлороформа, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения - 200 см³. Завершение экстракции жира контролируют, смачивая фильтровальную бумагу вытекающей каплей. Экстракция считается законченной при отсутствии на бумаге жирового пятна. Чашку с экстрактом ставят на водяную баню и выпаривают до полного удаления запаха применяемого экстрагирующего вещества или оставляют чашку с экстрактом в вытяжном шкафу на ночь для самопроизвольного его испарения.

Из чашки берут навеску жира массой 0,2 - 0,3 г и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 - 150 см³, предварительно взвешенную, после внесения жира колбу вновь взвешивают. Разница между первым и вторым взвешиванием дает величину навески. Взвешивание проводят на аналитических весах 2-го класса точности. Погрешность взвешивания не более 0,002 г.

Затем в колбу приливают 50 см³ спирто-эфирной смеси, причем вначале приливают 25 см³ смеси и стеклянной палочкой растирают, размешивают навеску жира до полного его растворения, оставшейся частью смеси смывают стеклянную палочку, содержимое колбы взбалтывают, добавляют несколько капель соответствующего индикатора (раствор фенолфталеина - при испытании жиров, имеющих светлую окраску, раствор тимолфталеина - при испытании жиров, имеющих темную окраску) и быстро титруют водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия до отчетливого изменения окраски индикатора (фенолфталеина - в розовую, тимолфталеина - в синюю)".