"МИ 2001-89. Рекомендации. Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах"
(утв. НПО "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" 27.07.1988)

1. РАЗРАБОТАНЫ И ВНЕСЕНЫ Государственным комитетом СССР по стандартам

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.Г. Козлов, д-р физ.-мат. наук (руководитель темы); Л.А. Конопелько, канд. техн. наук; Г.Р. Нежиховский; Л.В. Королева

2. УТВЕРЖДЕНЫ НПО "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" 27.07.88

3. ЗАРЕГИСТРИРОВАНЫ ВНИИМС 21.06.89

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

В прямоугольниках указаны виды средств измерений, обозначения групп газоаналитических задач, диапазоны значений молярной доли i-го компонента и допускаемые значения относительных погрешностей средств измерений.

Настоящие рекомендации распространяются на средства измерений содержания компонентов в газовых средах. Рекомендации устанавливают порядок воспроизведения единиц молярной доли i-го компонента (%), массовой доли i-го компонента (%), объемной доли i-го компонента (%), массовой концентрации i-го компонента (мг/м³) (далее - единиц) и передачи их размеров рабочим средствам измерений.

1.1. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах охватывает все варианты соподчинения средств измерений, каждый из которых соответствует определенным газоаналитическим задачам и точности рабочего средства измерений. Газоаналитическая задача характеризуется компонентным составом анализируемой газовой среды, измеряемой физической величиной и диапазоном ее значений.

1.2. Воспроизведение единиц для различных газоаналитических задач осуществляют с помощью средств измерений, находящихся на разных ступенях государственной поверочной схемы. В зависимости от ступени, на которой воспроизводят единицу, газоаналитические задачи подразделяют на четыре группы: А, Б, В, Г.

Для задач группы А единицу воспроизводят с помощью государственного первичного эталона, задач группы Б - с помощью рабочего эталона, задач группы В - с помощью образцовых газоаналитических и газосмесительных установок 1-го разряда, задач группы Г - с помощью образцовых газоаналитических и газосмесительных установок 2-го разряда.

1.3. При передаче размера единиц допускается осуществлять пересчеты значений разных физических величин, характеризующих состав одной и той же газовой среды (например значения молярной доли оксида углерода в воздухе в значения массовой концентрации оксида углерода в воздухе при температуре 293,2 К и давлении 101,3 кПа).

1.4. Поверку средств измерений, которым в процессе их градуировки был передан размер единицы, допускается осуществлять с помощью образцовых средств измерений, заимствованных из других государственных поверочных схем или относящихся к другим газоаналитическим задачам данной поверочной схемы.

1.5. В методических указаниях государственная поверочная схема регламентирована в обобщенном виде. При установлении способа передачи размера единицы конкретным типам средств измерений следует руководствоваться, наряду с настоящей рекомендацией, нормативно-техническими и другими документами, содержащими сведения о характеристиках образцовых средств измерений.

1.6. При отнесении новых газоаналитических задач к группам А, Б, В, Г следует руководствоваться приложением 2.

2.1. Государственный первичный эталон

2.1.1. Государственный первичный эталон воспроизводит единицы молярной доли компонентов, перечисленных в табл. 1, для задач группы А.

2.1.2. Государственный первичный эталон состоит из комплекса аналитической и смесительной аппаратуры.

2.1.3. Государственный первичный эталон применяют для передачи размера единицы эталонам сравнения, образцовым газоаналитическим установкам 1-го разряда и генераторам чистых газов и газовых смесей (далее - генераторам) 1-го и 2-го разрядов.

2.2. Эталоны сравнения

2.2.1. В качестве эталонов сравнения применяют чистые газы (кислород, водород, азот, оксид углерода, метан, диоксид углерода) и газовые смеси (кислород - азот, диоксид углерода - азот, метан - азот, диоксид углерода, диоксид серы - азот, оксид азота - азот), хранящиеся в баллонах под давлением.

2.2.2. Доверительные относительные погрешности эталонов сравнения доверительной вероятности 0,99 составляют от 2,0 до 0,005% в диапазоне значений молярной доли i-го компонента от 1·10^-4 до 99,99%.

2.2.3. Эталоны сравнения применяют для проведения международных сличений и передачи размеров единиц молярной доли компонентов для задач группы А от государственного первичного эталона рабочим эталонам, образцовым газоаналитическим установкам 1-го разряда и рабочим газоанализаторам высокой точности.

2.3. Рабочие эталоны

2.3.1. В качестве рабочих эталонов применяют наборы аналитической и смесительной аппаратуры.

2.3.2. Рабочие эталоны воспроизводят единицу молярной доли компонентов для задач группы Б.

2.3.3. Характеристики рабочих эталонов приведены в табл. 2.

2.3.4. Рабочие эталоны применяют для передачи размеров единиц (для задач групп А и Б) стандартным образцам газовых смесей 0 разряда, а также образцовым газоаналитическим установкам 1-го разряда и рабочим газоанализаторам высокой точности.

3.1. Образцовые средства измерений 0 разряда

3.1.1. В качестве образцовых средств измерений 0 разряда применяют стандартные образцы состава газовых смесей.

3.1.2. Характеристики образцовых средств измерений 0 разряда приведены в табл. 2.

3.1.3. Образцовые средства измерений 0 разряда применяют для передачи размеров единиц (для задач групп А и Б) от рабочих эталонов образцовым газоаналитическим установкам 1-го разряда и рабочим газоанализаторам высокой точности.

3.2. Образцовые средства измерений 1-го разряда

3.2.1. В качестве образцовых средств измерений 1-го разряда применяют газоаналитические и газосмесительные установки, стандартные образцы состава и генераторы чистых газов и газовых смесей.

3.2.2. Образцовые газоаналитические и газосмесительные установки 1-го разряда обеспечивают воспроизведение единиц молярной доли i-го компонента, массовой доли i-го компонента, объемной доли i-го компонента, массовой концентрации i-го компонента для задач группы В.

3.2.3. Характеристики образцовых средств измерений 1-го разряда приведены в табл. 3.

--------------------------------

<*> Нижняя граница диапазона значений молярной доли компонента может быть меньше указанной в таблице. При этом доверительная погрешность будет соответственно больше указанного для нее значения.

3.2.4. Образцовые средства измерений 1-го разряда применяют для передачи размеров единиц (для задач групп А, Б и В) образцовым газоаналитическим установкам 2-го разряда и рабочим газоанализаторам средней точности. Образцовые газоаналитические и газосмесительные установки 1-го разряда применяют также для передачи размеров единиц образцовым средствам измерений 2-го разряда - стандартным образцам состава и генераторам чистых газов и газовых смесей (газосмесительные установки - только стандартным образцам состава газовых смесей).

3.2.5. Соотношение доверительных погрешностей рабочих эталонов (образцовых средств измерений 0 разряда) и образцовых средств измерений 1-го разряда должно составлять не более 1:2.

3.3. Образцовые средства измерений 2-го разряда

3.3.1. В качестве образцовых средств измерений 2-го разряда применяют газоаналитические и газосмесительные установки, стандартные образцы состава и генераторы чистых газов и газовых смесей.

3.3.2. Образцовые газоаналитические и газосмесительные установки 2-го разряда обеспечивают воспроизведение единиц, указанных в п. 3.2.2, для задач группы Г.

3.3.3. Характеристики образцовых средств измерений 2-го разряда приведены в табл. 4.

--------------------------------

<*> См. сноску к табл. 3

3.3.4. Образцовые средства измерений 2-го разряда применяют для передачи размеров единиц (для задач групп А, Б, В и Г) рабочим газоанализаторам низкой точности. Образцовые газоаналитические и газосмесительные установки 2-го разряда применяют также для передачи размеров единиц образцовым средствам измерений 2-го разряда - стандартным образцам состава и генераторам чистых газов и газовых смесей (газосмесительные установки - только стандартным образцам состава газовых смесей).

3.3.5. Соотношение доверительных погрешностей образцовых средств измерений 1-го и 2-го разрядов должно составлять не более 1:2.

4.1. В качестве рабочих средств измерений применяют газоанализаторы всех типов, а также другие аналитические приборы, используемые для измерений содержания компонентов в газовых средах.

4.2. Рабочие газоанализаторы, предназначенные для анализа газовых средств одинакового компонентного состава, относят к одной из трех групп точности - высокой (РСИ-1), средней (РСИ-2) и низкой (РСИ-3).

4.3. Пределы допускаемых основных погрешностей рабочих газоанализаторов приведены в табл. 5.

4.4. Соотношение доверительной погрешности образцового средства измерений (вторичного эталона) и предела допускаемой основной погрешности рабочего средства измерений должно составлять не более 1:2,5 при контрольном допуске на поверку, составляющем не более 0,9 предела допускаемой погрешности рабочего средства измерений.

1. Содержание компонента - обобщенное наименование физических величин (молярной доли i-го компонента, массовой доли i-го компонента, массовой концентрации i-го компонента и др.), характеризующих химический состав газовых сред.

В настоящих рекомендациях характеристики средств измерений приведены в единицах молярной доли i-го компонента. Значения характеристик средств измерений в единицах других физических величин могут быть найдены путем пересчета с использованием справочных данных о свойствах чистых газов и газовых смесей.

2. Воспроизведение единицы

Единицу физической величины (например молярной доли i-го компонента) для конкретной газоаналитической задачи воспроизводят путем косвенного измерения данной физической величины в интервале значений, характерных для этой задачи. При измерении используют уравнения, связывающие измеряемую физическую величину с другими физическими величинами, размер которых установлен независимым образом. К последним могут относиться:

масса, вместимость, давление, объемный расход газа, сила тока и другие физические величины, размер которых заимствуется из соответствующих государственных поверочных схем;

физические константы;

содержание компонента, воспроизводимое средством измерений, не относящимся к данной поверочной схеме (например государственным стандартным образцам состава жидкого или твердого вещества);

содержание компонента, воспроизводимое средством измерений, относящимся к другим задачам данной поверочной схемы (например молярная доля j-го компонента, воспроизводимая стандартным образцом, неадекватным анализируемой газовой среде).

3. Рабочий эталон

К данной разновидности эталонов в настоящих рекомендациях отнесены наборы установок, позволяющих не только передавать размер единицы, полученной от государственного первичного эталона, но и воспроизводить единицу (для задач группы Б). В связи с универсальностью установок рабочего эталона, его подчиненность государственному первичному эталону по задачам группы А обеспечивает единство измерений как по задачам группы А, так и по задачам группы Б.

4. Стандартный образец состава чистого газа (газовой смеси)

К данной разновидности средств измерений отнесены чистые газы и газовые смеси, хранящиеся в баллонах под давлением. При отсутствии утвержденных типов стандартных образцов допускается использовать чистые газы (поверочные, особой чистоты и др.) и поверочные газовые смеси, характеристики которых отвечают требованиям, содержащимся в нормативно-технических документах, регламентирующих порядок и методики передачи размеров единиц.

5. Генератор чистого газа, генератор газовой смеси

К данной разновидности средств измерений отнесены переносные (возимые) устройства, предназначенные для получения чистых газов (газовых смесей).

6. Образцовые газоаналитические и газосмесительные установки

Настоящие рекомендации распространяются на образцовые газоаналитические и газосмесительные установки двух видов:

специализированные, предназначенные для решения конкретных задач;

универсального назначения, используемые для решения конкретных задач на основе методик выполнения измерений.

К образцовым газоаналитическим и газосмесительным установкам отнесены также установки высшей точности, соответствующие образцовым средствам измерений 1-го разряда (УВТ-1) и соответствующие образцовым средствам измерений 2-го разряда (УВТ-2). УВТ-1 и УВТ-2 применяют для воспроизведения единицы для задач групп В и Г соответственно.

Отнесение новых газоаналитических задач к установленным в настоящих рекомендациях группам осуществляют, исходя из технической и экономической целесообразности централизации воспроизведения единицы, степени приоритетности задач и распространенности средств измерений, предназначенных для их решения.

К группе А (единица воспроизводится государственным первичным эталоном) следует относить газоаналитические задачи общегосударственного значения; требования к точности измерений в этих задачах, как правило, устанавливаются государственными стандартами или международными соглашениями.

Пример. Измерение молярной (объемной) доли оксида углерода в выхлопах автотранспортных средств и диапазоне от 0 до 10%. Для измерений применяют газоанализаторы, которыми оснащены автопредприятия и органы ГАИ. Эти газоанализаторы подлежат обязательной государственной поверке. Их применение в СССР регламентирует ГОСТ 12.2.2.03. Порядок измерений оксида углерода при экспорте и импорте автомобилей установлен Правилами N 15 Организации Объединенных Наций, принятыми 20.12.81.

К группе Б (единица воспроизводится рабочим эталоном) следует относить газоаналитические задачи межотраслевого характера, связанные с контролем состава распространенных в промышленности газовых сред.

Пример. Измерение объемной доли аргона в диапазоне от 0 до 20% в технологической смеси, образующейся при разделении воздуха в производстве чистых газов. Измерения осуществляются автоматическими газоанализаторами на предприятиях различных отраслей промышленности.

К группам В и Г (единица воспроизводится образцовыми средствами измерений 1-го и 2-го разрядов) следует относить задачи ограниченного распространения, решаемые преимущественно в одной отрасли.

Примером задачи группы В может служить измерение массовой концентрации амидола в воздухе. Эту задачу решают с помощью ограниченного парка газоанализаторов низкой и средней точности, для поверки которых используют образцовые генераторы 2-го и 1-го разрядов. Единицу массовой концентрации амидола (мг/м³) воспроизводят с помощью образцовой газоаналитической установки 1-го разряда (УВТ 51-А-87).

Примером задачи группы Г может служить измерение формальдегида в воздухе рабочей зоны производственных помещений. Для измерений используют газоанализаторы, подлежащие только первичной поверке, которую осуществляют с помощью образцовой газоаналитической установки 2-го разряда (УВТ 54-А-88).