"Р 42-610-02. Протезы тазобедренных суставов. Лабораторная оценка степени износа трущихся поверхностей. Основные рекомендации"
(утв. Минздравом РФ 27.02.2002)

1. Разработаны Всероссийским научно-исследовательским и испытательным институтом медицинской техники (ВНИИИМТ).

Разработчики:

А.И. Жабин; Т.И. Носкова, д.м.н.; Н.С. Гаврюшенко, д.т.н.; В.И. Захарова; Л.Н. Образцова; А.А. Курзин, к.т.н.

2. Внесены Департаментом государственного контроля качества, эффективности, безопасности лекарственных средств и медицинской техники Минздрава России.

3. Утверждены Министерством здравоохранения Российской Федерации 27 февраля 2002 года.

4. Введены впервые.

Настоящие рекомендации разработаны на основе международного технического отчета ИСО/ТО 9326-89 "Частичные и полные протезы тазобедренных суставов. Рекомендации по лабораторной оценке изменения формы опорных поверхностей", выпущенного техническим комитетом ТК 150 ИСО "Имплантаты для хирургии".

Рекомендации расширяют разрабатываемую серию национальных нормативных документов, анализирующих и систематизирующих современное состояние оценки степени износа имплантируемых протезов суставов (эндопротезов) в условиях испытательных лабораторий. Первым документом этой серии являются рекомендации Р 42-609-2001.

Лабораторная оценка степени износа трущихся поверхностей - один из важнейших этапов проектирования, изготовления и серийного производства протезов тазобедренных суставов. Для обеспечения надежного воспроизведения условий эксплуатации таких протезов в лабораторных условиях, были предложены имитаторы движения тазобедренных суставов (см. Р 42-609-2001), позволяющие экспериментально исследовать износ протезов.

Лабораторная оценка степени износа протезов на имитаторах является довольно длительным процессом, осложненным следующими факторами:

- фактическая степень износа трущихся поверхностей настолько мала, что ее достаточно трудно измерить количественно;

- трущиеся поверхности могут изменяться как в результате истинного износа, так и за счет дополнительных факторов (старение, ползучесть, температурные и другие деформации);

- непосредственное влияние на определение свойств трущихся поверхностей может также оказывать методика измерения степени износа;

- отсутствует нормативная документация на требования к степени износа протезов, к объему движения и диапазону изменения эксплуатационных нагрузок, включая ударные, к суммарному объему накопления и канцерогенности частиц износа в организме человека, к ресурсным показателям и т.д.

Настоящие рекомендации распространяются на методы определения изменения формы опорных поверхностей протезов тазобедренных суставов в процессе их испытаний на имитаторах.

Для унификации методов испытаний на износ, а также для повышения точности и сравнимости их результатов в документе приведены преимущества и недостатки рассматриваемых методов.

Рекомендации по подготовке испытательных и контрольных образцов даны в соответствующих пунктах настоящего документа, а также в Р 42-609-2001.

Полный протез тазобедренного сустава (эндопротез) состоит из ацетабулярного компонента, замещающего вертлужную впадину, и бедренного компонента, замещающего проксимальную часть бедренной кости. Опорные поверхности этих компонентов в области взаимного контакта изменяются в процессе эксплуатации или испытаний.

Изменение формы опорных поверхностей эндопротеза может происходить в результате износа и/или ползучести, и/или пластической деформации контактирующих материалов. При этом появление и накопление продуктов износа будет сопровождаться изменением массы компонентов и размеров трущихся поверхностей. Сами же продукты износа будут либо растворяться, либо накапливаться в виде микроскопических частиц.

Следует отличать износ от других видов изменения формы, характерных для полимерных материалов, при которых изменения размеров происходят без потери массы, например, в результате ползучести. Поэтому, в некоторых случаях, важно определить величину ползучести отдельно с помощью метода, в котором стационарно установленный компонент протеза подвергают нагрузочному циклу определенного вида и определенному количеству циклов, а также воздействию жидкой среды, имитирующей биологическую жидкость.

В настоящих рекомендациях не рассматривается пластическая деформация, которая может иметь место. Но, чтобы свести к минимуму влияние этого фактора, измерение износа следует завершать через одно и то же время в конце каждого испытания.

Для изучения механизмов износа рекомендуется осуществлять сбор, контроль и количественный анализ микрочастиц, образовавшихся в процессе испытаний, однако это не может являться единственным критерием измерения износа.

В процессе определения износа необходимо исследовать опорные поверхности образцов, однако демонтаж испытательного приспособления и осмотр образцов должны быть минимизированы, так как связанные с этим операции могут впоследствии оказывать влияние на механизм и интенсивность износа.

На практике могут использоваться несколько методов оценки износа, каждый из которых имеет свои преимущества, но ни один из них не считается совершенным. Наиболее распространенным является метод, основанный на определении потери массы контактирующих деталей исходных компонентов (пункт 5).

Рекомендации по подготовке образцов даны в документе Р 42-609-01. Образцы, поглощающие воду, должны быть обработаны так, чтобы свести к минимуму воздействие сорбированной воды на точность взвешивания.

Такие образцы пропитывают смазкой (см. Р 42-609-01) при температуре, выбранной для данного испытания, до тех пор, пока масса компонента не стабилизируется. Подробная информация дана в 5.2 настоящих рекомендаций. Продолжительность и степень поглощения различных материалов отличаются значительно. Материал со слабым поглощением (например, политетрафторэтилен) может стабилизироваться после пропитки в течение 14 суток, другим материалам может потребоваться 30 суток, а в некоторых материалах равновесие так и не может быть достигнуто.

Пропитка испытательных образцов перед испытанием уменьшает погрешности, вызываемые поглощением, тем не менее, настоятельно рекомендуется в качестве контрольных образцов использовать образцы, подвергнутые пропитке. Их погружают в смазку тем же способом и на то же время, что и образцы, испытываемые на износ, но испытанию на износ не подвергают, что позволяет определить общее изменение массы испытательного образца в результате поглощения.

Точность измерения может быть также повышена за счет использования образцов-свидетелей и контрольных образцов, подвергнутых пропитке.

Образцы, изготовленные из материалов, не поглощающих воду из смазки, можно обрабатывать другим способом, (см. 5.4).

После изготовления и контроля характеристик испытательные образцы и пропитанные контрольные образцы очищают и высушивают в соответствии с рекомендациями Р 42-609-01, а затем взвешивают с точностью +/- 1 мкг, т.е. со степенью чувствительности, характерной для низкой интенсивности износа, составляющей всего 100 мкг на миллион циклов, что типично для практики. Затем испытательные компоненты и пропитанные контрольные образцы погружают в смазку (см. Р 42-609-01) на 7 суток, после чего пропитанные контрольные образцы очищают, сушат, повторно взвешивают, вычисляют увеличение массы и затем снова погружают в смазку. Эту процедуру повторяют каждые 7 суток до тех пор, пока масса пропитанных контрольных образцов не стабилизируется. В некоторых случаях процесс поглощения может занять более продолжительное время и возникнет необходимость начать испытания на износ до стабилизации массы. В таких случаях особенно важна оценка результатов, полученных на пропитанных контрольных образцах.

Массу испытательного и пропитанных контрольных образцов, определенную путем взвешивания непосредственно перед испытанием на износ, записывают как первоначальную массу и для определения износа с ней сравнивают постепенные изменения массы испытательных образцов.

Испытательные образцы помещают в испытательную установку, добавляют смазку и начинают циклически подавать нагрузку. Одновременно начинают регистрировать силу трения. Необходимо следить, чтобы слишком высокий уровень или необычная картина износа испытательных образцов не вызвали преждевременного завершения испытаний.

Пропитанные контрольные образцы устанавливают в держателях так, чтобы площадь поверхности, подвергающаяся воздействию смазки, была равна соответствующей площади испытательных образцов, закрепленных в испытательной камере. Держатели с пропитанными контрольными образцами выдерживают при той же температуре (обычно 37 град. +/- 1 град. C) и подвергают такому же обращению, как и испытательные образцы.

После выполнения установленного количества нагрузочных циклов (обычно проводят порядка 250000 циклов) испытательные и пропитанные контрольные образцы помещают в один и тот же контейнер, очищают, сушат и взвешивают. Для сведения к минимуму различий в поглощении жидкости испытуемые и пропитанные контрольные образцы следует подвергать одинаковой обработке; тем не менее, влияние нагрузки на поглощение жидкости контрольным образцом следовало бы определить количественно.

Для контроля за процессом износа испытательные образцы можно осмотреть визуально, исследовать с помощью микроскопа, профилометра, путем снятия оттиска или другими методами. При этом необходимо соблюдать осторожность во избежание загрязнения трущихся поверхностей каким-либо веществом, которое могло бы повлиять на последующий процесс износа. При случайном загрязнении перед возобновлением испытаний образец должен быть тщательно очищен. Испытательные камеры необходимо очищать перед добавлением свежей смазки и заменой испытательных образцов. При проведении сравнительных испытаний интервалы между проверками должны быть постоянными.

5.3.1 Износ, выраженный как потеря массы

Износ каждого испытательного образца, выраженный как потеря массы дельтаM_t, рассчитывают с учетом среднего изменения массы пропитанных контрольных образцов по формуле:

где:

М_t1 - начальная масса испытательного образца;

М_t2 - окончательная масса испытательного образца;

М_s1 - средняя начальная масса пропитанных контрольных образцов;

М_s2 - средняя окончательная масса пропитанных контрольных образцов.

Эта формула корректирует как систематическое поглощение, так и случайные изменения высыхающей при каждом взвешивании поверхности.

Для металлических, керамических, композитных и некоторых других материалов коррекцию изменения массы за счет поглощения можно не учитывать, однако это рекомендуется проверять при проведении специальных исследований.

Следует иметь в виду, что частицы износа с опорной поверхности одного компонента могут внедряться в опорную поверхность другого компонента, снижая, таким образом, надежность результатов определения массы, как показателя степени износа протеза.

5.3.2 Износ, выраженный в виде потери объема

Так как плотность различных полимеров значительно различается, на практике для сравнения интенсивности износа принято потерю массы преобразовывать в потерю объема путем деления скорректированной потери массы каждого испытательного образца на плотность полимера. Значение плотности, используемое для расчета, регистрируется.

5.3.3 Интенсивность износа

Интенсивность износа может быть выражена в виде:

а) потери массы на единицу нагрузочных циклов;

б) потери объема на единицу нагрузочных циклов;

в) глубины проникновения на единицу нагрузочных циклов.

Интенсивность износа можно рассчитывать для любого конкретного интервала времени и для общей продолжительности испытаний.

Если интенсивность износа приблизительно постоянна в процессе испытаний, то ее следует рассчитывать как линейную регрессию методом наименьших квадратов, применяемым для оценки потери массы в соответствии с заданным количеством циклов нагружения.

Если в процессе испытаний интенсивность износа меняется значительно (например, интенсивность снижается из-за приработки компонентов или увеличивается из-за появления усталостного или иного механизма износа), метод линейной регрессии применяют к результатам каждого этапа испытаний для оценки изменения интенсивности износа.

При анализе комплексных результатов испытаний полезно использовать графическую обработку или сложную технику подбора кривых и анализ данных.

5.3.4 Коэффициент износа

Другим показателем является коэффициент износа k, который часто определяют по данным об износе. Коэффициент износа выражают в куб мм/H x м и вычисляют по формуле:

где:

V - объем изъятого материала, куб. мм;

N - количество нагрузочных циклов;

интегралpdx - площадь под кривой, полученная путем нанесения на график значений силы p (в Ньютонах) на основании соответствующих относительных перемещений x (в метрах) в динамическом нагрузочном цикле (в Ньютонах на метр).

Коэффициент k для полиэтилена с ультравысокой молекулярной массой, контактирующего с бедренной головкой из литого кобальт-хром-молибденового сплава, равен приблизительно 10^-6 куб. мм/H x м.

Определение значения коэффициента k дает возможность проводить прямое сравнение эксплуатационных характеристик различных протезов с результатами испытаний соответствующих материалов, получаемыми на другом лабораторном оборудовании при возвратно-поступательном движении штифта по плоскости или при контакте штифта с вращающимся диском.

Для определения коэффициента износа можно использовать и метод анализа данных, приведенный в 5.3.3. При этом необходимо дополнительно построить замкнутую кривую особой формы, характеризующую зависимость изменения динамической нагрузки от относительного перемещения (пути трения) бедренной головки в ацетабулярном компоненте протеза.

5.3.5 Трение

При определении трения каждого испытательного образца рассчитывают средние и предельные значения трения, полученные в процессе испытаний либо как усилие или момент трения, либо как коэффициент трения. Характер и ссылки на значительные изменения трения в процессе испытаний должны быть занесены в таблицу и включены в отчет (протокол испытаний).

Экспериментальные исследования показали, что после очистки и последующей сборки испытательного образца, трение временно возрастает.

5.3.6 Точность и сходимость результатов

Выводы по результатам испытаний на износ и трение должны подвергаться статистическому анализу. Как минимум, необходимо указывать фактические и средние значения величин, а также 95% доверительный интервал. При сравнении двух образцов следует проводить оценку статистической значимости любого расхождения, например, значительное различие результатов при 99% или незначительное - при 95% уровне значимости.

Для каждого испытательного образца должен быть изготовлен контрольный образец из того же материала, по той же технологии и с теми же размерами и допусками, что и испытательный образец.

Испытательный и контрольный образцы до начала испытаний подвергают очистке (см. Р 42-609-01). Затем каждый образец взвешивают попеременно десять раз, т.е. испытательный образец, контрольный образец, и т.д. Затем испытательный образец подвергают соответствующему процессу износа, а контрольный образец помещают в сушильный шкаф. После завершения каждого этапа процесса износа испытательный и контрольный образцы снова очищают и взвешивают.

Потерю массы в результате износа берут как среднее арифметическое десяти масс, которое вычитают из аналогичного среднего арифметического, полученного до начала испытаний и скорректированного за счет изменения (при наличии) массы контрольного образца.

Если невозможно определить с достаточной чувствительностью небольшое количество материала, снимаемое в результате износа с компонента протеза тазобедренного сустава, можно использовать другие методы оценки, приведенные в 6.1 - 6.3.

Износ ацетабулярного (вертлужного) компонента можно контролировать в процессе испытаний путем измерения смещения, вызываемого износом, например, с помощью датчика линейных перемещений. Чтобы отличить износ от ползучести или восстанавливаемой деформации, следует использовать два датчика линейных перемещений, один - для контроля испытательного образца, а другой - для контроля стационарного контрольного образца, нагруженного аналогично испытательному образцу. Разница в показаниях датчиков в любое заданное время характеризует глубину износа. На чувствительность данного метода измерений влияют колебания температуры, наличие частиц износа и другие факторы. Теоретически можно определить глубину износа в 1 мкм, однако, на практике чувствительность может быть на порядок или несколько порядков ниже.

Используя профилометр с мерительной иглой, в процессе испытания периодически измеряют шероховатость трущихся поверхностей. Сравнивая ненагруженную и неизношенную части поверхности, оценивают изменение формы образца. Данный метод, в частности, скорее определяет локальные участки износа, чем общий средний износ поверхностей. При этом все оговоренные выше меры предосторожности, касающиеся ползучести, температуры, стабильности и т.д. остаются в силе.

Выполняют оттиски опорных поверхностей, которые затем исследуют с помощью профилометрии, микроскопии и т.д. Следует, однако, иметь в виду, что следы используемого для оттиска материала могут остаться на опорных поверхностях и впоследствии повлиять на трение и характер износа образцов.

В этом случае также могут возникнуть проблемы, связанные с ползучестью, температурой, стабильностью и т.п.

Примечание - преимущества и недостатки методов, используемых для оценки размерных изменений, представлены в таблице 1.

Для постоянного количественного контроля износа или других форм эрозии используют метод тонкослойной активации, который обладает потенциальными преимуществами по сравнению с методами оценки, указанными выше. Метод основан на облучении репрезентативной части поверхности компонента пучком энергетических ионов с целью активации материала под воздействием ядерной реакции, которая приводит к образованию радиоактивных продуктов с длительным сроком распада. Скорость их удаления позволяет определить износ путем измерения радиоактивности частиц, появляющихся в результате износа, или при помощи остаточной активности компонента. При этом можно исследовать и перенос материала между контактирующими поверхностями.

Предпочтительно использовать ядерные реакции, в результате которых появляется изотоп, излучающий энергетические гамма-лучи, которые легче подсчитывать благодаря самопоглощению (например, в жидкости, содержащей частицы износа). Некоторые данные относительно соответствующих реакций в материалах, широко используемых для изготовления протезов тазобедренных суставов, приведены в таблице 2.

Полимерные материалы и соответствующие компоненты протезов (например, полиэтилен или политетрафторэтилен) не могут активироваться пучком ионов из-за предрасположенности их к химической и физической деструкции в результате разрыва связей.

Поэтому был разработан дополнительный метод активации с отскоком, при котором бомбардировке подвергают мишень из фольги, а выделяющиеся продукты радиоактивного излучения внедряют в требующий активации материал или компонент протеза. Наибольший эффект предлагаемого метода достигается при бомбардировке гидрогенной фольги пучком ионов ⁷Li с энергией 50 Мэв. Кинематика ядерной реакции при этом такова, что отскакивающие ядра ⁷Be ограничены узким конусом половинного угла около 7 град. Для перехвата прямого пучка практически всех ионов ⁷Li используются специальные поглотители (устройства прерывания пучка).

Уровень радиоактивности, индуцированной в компонентах таким способом, относительно мал (примерно 1 микроКюри (мкКи)) и распределяется в пределах контролируемой глубины от поверхности материала. Меры безопасности и инструкции по работе с подобными уровнями радиоактивности просты, однако для работы необходимо получение соответствующего разрешения.

При использовании сложной методики активации с отскоком, поверхностные слои полимера, как правило, облучаются до уровня около 2 Мрад (1 Мрад = 10000 Дж/кг = 10000 Гр). Хотя данное значение уровня лежит в пределах, рекомендованных для проведения гамма-стерилизации полиэтилена, оно может вызывать деструкцию более чувствительных к радиации материалов, таких как полиацеталь ("дельрин"). Поэтому тонкослойную активацию рекомендуется применять только к таким полимерам и компонентам протезов, для которых приемлемой является гамма-стерилизация в пределах 2,5 Мрад (25 Гр).

При испытаниях на имитаторе можно подвергать активации, используя литиево-германиевый детектор (типа p-n), как бедренный, так и вертлужный компоненты протеза тазобедренного сустава, при этом гамма-лучи от двух разных активирующих изотопов легко различаются. Износ каждого компонента определяют независимо друг от друга, и он больше соответствует истинному износу или удалению материала, чем изменению формы, которое измеряют профилометром. Таким образом, комбинация измерений позволяет оценить пластическую деформацию или ползучесть независимо от истинного износа.

В процессе испытаний биологическую сыворотку, используемую для имитации биологических жидкостей тела, необходимо регулярно менять до наступления ее деградации. Сыворотку можно сделать стерильной добавлением определенного количества сильнодействующего биоцида (например, гипохлорита натрия). Подсчет радиоактивности можно выполнить позже с помощью стандартного детектора и соответствующей коррекцией радиоактивного распада. При наличии больших объемов сыворотки можно использовать контейнер с повторным входом (химический стакан Маринелли), при этом жидкость будет находиться наиболее близко к детектору гамма-лучей.

После завершения каждого испытания сыворотку и другие жидкости, используемые для промывки компонентов должны храниться в герметичных пластиковых контейнерах. Затем их ликвидируют в соответствии с инструкциями по уничтожению низкоактивных отходов. По сравнению с уровнями радиоактивности, используемыми при исследованиях в других областях медицины, величины, требуемые для тонкослойной активации, очень малы. Изотопы, излучающие гамма-лучи, являются наименее опасными (по сравнению с излучателями альфа- и бета-лучей), поэтому вероятность нанесения ущерба организму (через жидкость или пыль) при проведении испытаний такого типа минимальна.

Метод тонкослойной активации, обеспечивая измерение истинных степеней износа, обладает главным преимуществом - высокой чувствительностью. Так, на активированном титановом сплаве можно количественно измерить удаление всего 1 нм металла, что обеспечивает точность, превышающую примерно на три порядка значение, которое получают профилометрией следов изнашивания или гравиметрией.