юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
"Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе. Выпуск IX". М., ВЦНИИОТ ВЦСПС, 1973
Примечание к документу
Название документа
"Технические условия на метод определения окислов марганца в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 16.05.1973 N 1087-73)

"Технические условия на метод определения окислов марганца в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 16.05.1973 N 1087-73)


Утверждаю
Заместитель Главного
санитарного врача СССР
16 мая 1973 г. N 1087-73
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛОВ МАРГАНЦА В ВОЗДУХЕ
Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания окислов марганца в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод определения закиси марганца основан на амперометрическом титровании его пирофосфатного раствора (рН 6,0 - 6,5) перманганатом калия при образовании нерастворимого комплекса (двуокись марганца переводят в закись обработкой щавелевой и серной кислот). Метод определения окиси марганца основан на амперометрическом титровании его пирофосфатного раствора (рН 2,0 - 2,5) солью Мора.
2. Минимально определяемое количество - 0,2 мкг.
3. Определению не мешают железо, хром, цинк, никель.
4. Предельно допустимая концентрация марганца (в пересчете на двуокись марганца) - 0,3 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 342-66 Постановлением Госстандарта СССР от 13.01.1977 N 96 с 1 января 1978 года введен в действие ГОСТ 342-77.
Пирофосфат натрия, ГОСТ 342-66, 0,25 М раствор. Применяется в качестве буфера и фона (рН = 2,0 - 2,5; 6,0 - 6,5), а также для отделения двух- и трехвалентного марганца от двуокиси марганца. 97 г пирофосфата натрия растворяют в дважды перегнанной воде, находящейся в мерной колбе, при нагревании в присутствии небольшого количества двуокиси свинца. Долив воду до метки, раствор охлаждают, фильтруют и подкисляют серной кислотой до соответствующего рН. Для приготовления буферного раствора с рН = 6,0 - 6,5 необходимо к 1 л раствора прибавить 10 мл концентрированной серной кислоты, а для раствора с рН = 2,0 - 2,5 - около 25 мл. Значение рН необходимо определить на рН-метре. Для растворения окислов марганца используют раствор с рН = 2,0 - 2,5, на четыре части которого добавляют одну часть концентрированной серной кислоты.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 4527-65 Постановлением Госстандарта СССР от 11.02.1975 N 389 с 1 марта 1975 года введен в действие ГОСТ 20490-75.
Калий марганцевокислый, ГОСТ 4527-65, 0,01 М раствор (является исходным для приготовления титрующего раствора).
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 4208-66 Постановлением Госстандарта СССР от 13.04.1972 N 747 с 1 января 1973 года введен в действие ГОСТ 4208-72.
Соль Мора, ГОСТ 4208-66, 0,01 М раствор (является исходным для приготовления титрующего раствора).
Кислота щавелевая, ГОСТ 5873-68, 8-процентный раствор.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 4204-66 Постановлением Госстандарта СССР от 17.06.1977 N 1513 с 1 июля 1978 года введен в действие ГОСТ 4204-77.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, концентрированная.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 4461-67 Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1977 N 2995 с 1 января 1979 года введен в действие ГОСТ 4461-77.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, концентрированная.
Бидистиллят.
6. Применяемые посуда и приборы.
Микробюретка емкостью 3 мл.
ИС NORMPROD: примечание.
Постановлением Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547 с 1 января 1976 года введен в действие ГОСТ 1770-74.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 5 и 10 мл.
Склянки реактивные.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59.
Фильтры стеклянные N 4.
Колбы для отсасывания под вакуумом.
Чашки фарфоровые.
Воздуходувка с реометром.
Аллонж, заполненный стеклянной или гигроскопической ватой.
Электрод платиновый (проволока диаметром 0,3 мм и длиной 7 мм, впаянная в стеклянную трубку).
Полуэлемент каломельный.
Вольтметр постоянного тока.
Реостаты или магазин сопротивления.
Аккумулятор или сухой элемент напряжением 4 В.
Гальванометр зеркальный чувствительностью 10 А.
Столик, вращающийся со скоростью не менее 78 об./мин.
рН-метр.
III. Отбор пробы воздуха
7. Для фазового анализа дым и пыль, содержащие окислы марганца, улавливают в аллонж, заполненный стеклянной ватой, куда предварительно вводят 1 - 2 мл смеси (4:1) пирофосфатного раствора с рН = 2,0 - 2,5 и концентрированной серной кислоты. Для определения общего содержания марганца улавливание производят в аллонж, заполненный гигроскопической ватой, смоченной смесью (1:1) концентрированной серной и 8-процентной щавелевой кислот. Фильтры АФА применять нельзя. Скорость отбора не более 5 - 7 л/мин. при сопротивлении 5 - 6 мм рт. ст. Для анализа необходимо отобрать 100 - 200 л.
IV. Описание определения
8. Для определения фазового состава аллонж со стеклянной ватой вставляют в пробку стеклянного фильтра N 4, соединенного с колбой для отсасывания. Стеклянную вату полностью заливают горячей (70 - 80 °С) смесью (4:1) пирофосфатного раствора (рН = 2,0 - 2,5) и концентрированной серной кислоты. Для медленного отсасывания дают небольшое разряжение. Постепенно добавляют горячую смесь (на растворение и промывку должно быть затрачено 50 - 60 мл). После полного отсасывания фильтрат сливают в другую емкость. Колбу ополаскивают этой же смесью (5 - 6 мл) и промывную жидкость сливают в фильтрат. Измеряют объем раствора, содержащего фильтрат и промывную жидкость, анализируют его на содержание закиси и окиси марганца. Затем стеклянную вату в аллонже заливают горячей (70 - 80 °С) смесью (1:1) концентрированной серной кислоты и 8-процентной щавелевой кислоты. Фильтрование идет при очень малом разряжении. На растворение или промывку должно быть затрачено 40 - 50 мл смеси. Фильтрат вместе со смывом колбы переводят в фарфоровую чашку и упаривают до появления белых паров серной кислоты и прекращения выделения пузырьков газа. Содержимое чашки разбавляют 5 - 10 мл бидистиллята, объем раствора измеряют и определяют содержание двуокиси марганца.
Для определения общего содержания марганца гигроскопическую вату из аллонжа осторожно переводят в фарфоровую чашку, внутреннюю часть аллонжа протирают несколькими тампонами ваты, которые также помещают в чашку. Вату осторожно сжигают, озоляют и обрабатывают 2 - 3 мл смеси серной и 8-процентной щавелевой кислот. Затем содержимое чашки нагревают до появления белых паров и прекращения выделения пузырьков газа. По охлаждении в чашку наливают 5 - 10 мл воды, объем раствора измеряют и определяют общее содержание марганца в виде закиси марганца.
Для амперометрического титрования из приготовленных растворов отбирают 2 - 3 мл и разбавляют в 5 или 10 раз смесью пирофосфата натрия с серной кислотой. В стакан для титрования наливают 1 - 2 мл анализируемого раствора и до 50 мл пирофосфатного буфера, затем опускают ключ каломельного полуэлемента и платиновый электрод, которые соединяют с полярографом или с приборами, собранными по обычной амперометрической схеме. При определении закиси марганца берут пирофосфатный раствор с рН = 6,0 - 6,5 и титрование производят перманганатом при потенциалах от 0 до +0,2 В. При определении окиси марганца берут пирофосфатный раствор с рН = 2,0 - 2,6 и титрование производят солью Мора при потенциале +1,0 В. Титр перманганата устанавливают по щавелевой кислоте, титр соли Мора - по титрованному раствору перманганата. Титр определяют непосредственно перед опытами. Титрование начинают после установления (в течение 5 - 10 мин.) показаний зеркального гальванометра и ведут его при непрерывном и равномерном вращении электрода. Количество титрующего раствора и показание гальванометра записывают. По полученным данным строят кривую: на оси абсцисс откладывают количество титрующего раствора в мл, на оси ординат - показания гальванометра. С целью правильного титрования необходимо вести опыты при различных разбавлениях анализируемого раствора и при различных концентрациях титрующего раствора. Показателем правильного титрования одного и того же раствора является пропорциональность эквивалентных точек количеству анализируемого раствора.
Концентрацию закиси марганца (Х) в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:
В х Т х V х 1,39 х 1000
1
Х = ------------------------,
V
окиси марганца:
В х Т х V х 0,14 х 1000
1
Х = ------------------------,
V
где:
В - объем перманганата или соли Мора, пошедший на титрование, мл;
Т - титр перманганата или соли Мора, мг/мл;
V - общий объем фильтрата, мл;
1
1,39 и 0,14 - расчетные коэффициенты уравнения реакции титрования;
1000 - коэффициент пересчета;
V - объем фильтрата, взятого для титрования, мл.
Приложение
Объем воздуха (V ) к нормальным условиям приводят согласно газовым
о
законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:
V х 273 х P
t
V = ---------------,
о (273 + t) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
о
(таблица). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Таблица
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЙ,
НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V , ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
t
ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Темпе-? Давление (P), мм рт. ст. ?
?ратура????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?газа, ? 730 ? 732 ? 734 ? 736 ? 738 ? 740 ? 742 ? 744 ? 746 ? 748 ? 750 ? 752 ? 754 ?
?°С ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5 ?0,9432?0,9458?0,9484?0,9510?0,9536?0,9561?0,9587?0,9613?0,9639?0,9665?0,9691?0,9717?0,9742?
?6 ?0,9398?0,9424?0,9450?0,9476?0,9501?0,9527?0,9553?0,9579?0,9604?0,9630?0,9656?0,9682?0,9707?
?7 ?0,9365?0,9390?0,9416?0,9442?0,9467?0,9493?0,9518?0,9544?0,9570?0,9596?0,9621?0,9647?0,9673?
?8 ?0,9331?0,9357?0,9383?0,9308?0,9434?0,9459?0,9485?0,9510?0,9536?0,9561?0,9587?0,9613?0,9638?
?9 ?0,9298?0,9324?0,9349?0,9375?0,9400?0,9426?0,9451?0,9477?0,9502?0,9528?0,9553?0,9578?0,9604?
?10 ?0,9265?0,9291?0,9316?0,9341?0,9367?0,9392?0,9418?0,9443?0,9468?0,9494?0,9519?0,9544?0,9570?
?11 ?0,9233?0,9258?0,9283?0,9308?0,9334?0,9359?0,9384?0,9410?0,9435?0,9460?0,9486?0,9511?0,9536?
?12 ?0,9200?0,9225?0,9251?0,9276?0,9301?0,9326?0,9351?0,9376?0,9402?0,9427?0,9452?0,9477?0,9503?
?13 ?0,9168?0,9193?0,9218?0,9243?0,9269?0,9294?0,9319?0,9344?0,9369?0,9394?0,9419?0,9444?0,9469?
?14 ?0,9136?0,9161?0,9186?0,9211?0,9236?0,9261?0,9286?0,9311?0,9336?0,9363?0,9386?0,9411?0,9436?
?15 ?0,9104?0,9129?0,9154?0,9179?0,9204?0,9229?0,9254?0,9279?0,9304?0,9329?0,9354?0,9378?0,9404?
?16 ?0,9073?0,9097?0,9122?0,9147?0,9172?0,9197?0,9222?0,9247?0,9271?0,9296?0,9321?0,9346?0,9371?
?17 ?0,9041?0,9066?0,9092?0,9116?0,9140?0,9165?0,9190?0,9215?0,9239?0,9264?0,9289?0,9314?0,9339?
?18 ?0,9010?0,9035?0,9059?0,9084?0,9109?0,9134?0,9158?0,9183?0,9207?0,9232?0,9257?0,9282?0,9306?
?19 ?0,8979?0,9004?0,9028?0,9053?0,9078?0,9102?0,9127?0,9151?0,9176?0,9200?0,9225?0,9250?0,9275?
?20 ?0,8948?0,8973?0,8997?0,9022?0,9046?0,9071?0,9096?0,9120?0,9145?0,9169?0,9194?0,9218?0,9243?
?21 ?0,8918?0,8942?0,8967?0,8991?0,9016?0,9040?0,9065?0,9089?0,9113?0,9138?0,9162?0,9187?0,9211?
?22 ?0,8888?0,8912?0,8936?0,8961?0,8985?0,9010?0,9034?0,9058?0,9083?0,9107?0,9131?0,9155?0,9180?
?23 ?0,8858?0,8882?0,8906?0,8930?0,8955?0,8979?0,9003?0,9028?0,9052?0,9076?0,9100?0,9125?0,9149?
?24 ?0,8828?0,8852?0,8876?0,8900?0,8924?0,8949?0,8973?0,8997?0,9021?0,9045?0,9070?0,9094?0,9118?
?25 ?0,8798?0,8822?0,8846?0,8870?0,8894?0,8919?0,8943?0,8967?0,8991?0,9015?0,9039?0,9063?0,9087?
?26 ?0,8769?0,8793?0,8817?0,8841?0,8865?0,8889?0,8913?0,8937?0,8961?0,8985?0,9009?0,9033?0,9057?
?27 ?0,8739?0,8763?0,8787?0,8811?0,8835?0,8859?0,8883?0,8907?0,8931?0,8955?0,8979?0,9003?0,9027?
?28 ?0,8710?0,8734?0,8758?0,8782?0,8806?0,8830?0,8853?0,8877?0,8901?0,8925?0,8949?0,8973?0,8997?
?29 ?0,8681?0,8705?0,8729?0,8753?0,8776?0,8800?0,8824?0,8848?0,8872?0,8895?0,8919?0,8943?0,8967?
?30 ?0,8653?0,8676?0,8700?0,8724?0,8748?0,8771?0,8795?0,8819?0,8842?0,8866?0,8890?0,8914?0,8937?
?31 ?0,8624?0,8648?0,8672?0,8695?0,8719?0,8742?0,8766?0,8790?0,8813?0,8837?0,8861?0,8884?0,8908?
?32 ?0,8596?0,8619?0,8643?0,8667?0,8691?0,8714?0,8736?0,8761?0,8784?0,8808?0,8831?0,8855?0,8875?
?33 ?0,8568?0,8591?0,8615?0,8638?0,8662?0,8685?0,8709?0,8732?0,8756?0,8779?0,8803?0,8826?0,8850?
?34 ?0,8540?0,8563?0,8587?0,8610?0,8634?0,8658?0,8680?0,8704?0,8727?0,8750?0,8774?0,8797?0,8821?
?35 ?0,8512?0,8535?0,8559?0,8582?0,8605?0,8629?0,8652?0,8675?0,8699?0,8722?0,8745?0,8768?0,8792?
?36 ?0,8484?0,8508?0,8531?0,8554?0,8577?0,8601?0,8624?0,8647?0,8670?0,8694?0,8717?0,8740?0,8763?
?37 ?0,8457?0,8480?0,8503?0,8526?0,8549?0,8573?0,8596?0,8619?0,8642?0,8665?0,8689?0,8712?0,8735?
?38 ?0,8430?0,8453?0,8476?0,8499?0,8522?0,8545?0,8568?0,8591?0,8615?0,8638?0,8661?0,8684?0,8707?
?39 ?0,8403?0,8426?0,8449?0,8472?0,8495?0,8518?0,8541?0,8564?0,8587?0,8610?0,8633?0,8656?0,8679?
?40 ?0,8376?0,8399?0,8422?0,8444?0,8467?0,8490?0,8513?0,8536?0,8559?0,8582?0,8605?0,8628?0,8651?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Темпе-? Давление (P), мм рт. ст. ?
?ратура????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?газа, ? 756 ? 758 ? 760 ? 762 ? 764 ? 766 ? 768 ? 770 ? 772 ? 774 ? 776 ? 778 ? 780 ?
?°С ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5 ?0,9768?0,9794?0,9820?0,9846?0,9871?0,9897?0,9923?0,9949?0,9975?1,0001?1,0026?1,0051?1,0078?
?6 ?0,9733?0,9759?0,9785?0,9810?0,9836?0,9862?0,9888?0,9913?0,9939?0,9965?0,9990?1,0016?1,0042?
?7 ?0,9698?0,9724?0,9750?0,9775?0,9801?0,9827?0,9852?0,9878?0,9904?0,9929?0,9955?0,9980?1,0006?
?8 ?0,9664?0,9689?0,9715?0,9741?0,9766?0,9792?0,9817?0,9843?0,9868?0,9894?0,9919?0,9945?0,9970?
?9 ?0,9629?0,9655?0,9686?0,9706?0,9731?0,9757?0,9782?0,9807?0,9833?0,9859?0,9884?0,9910?0,9935?
?10 ?0,9595?0,9621?0,9646?0,9671?0,9697?0,9722?0,9747?0,9773?0,9798?0,9824?0,9849?0,9874?0,9900?
?11 ?0,9562?0,9587?0,9612?0,9637?0,9663?0,9638?0,9713?0,9739?0,9764?0,9789?0,9814?0,9839?0,9865?
?12 ?0,9528?0,9553?0,9578?0,9603?0,9629?0,9654?0,9679?0,9704?0,9730?0,9754?0,9780?0,9805?0,9830?
?13 ?0,9495?0,9520?0,9545?0,9570?0,9595?0,9620?0,9645?0,9670?0,9695?0,9720?0,9745?0,9771?0,9796?
?14 ?0,9461?0,9486?0,9511?0,9536?0,9561?0,9586?0,9612?0,9637?0,9661?0,9686?0,9711?0,9736?0,9762?
?15 ?0,9428?0,9453?0,9478?0,9503?0,9528?0,9553?0,9578?0,9603?0,9628?0,9653?0,9678?0,9703?0,9728?
?16 ?0,9396?0,9420?0,9445?0,9470?0,9495?0,9520?0,9545?0,9570?0,9595?0,9619?0,9644?0,9669?0,9694?
?17 ?0,9369?0,9388?0,9413?0,9438?0,9462?0,9487?0,9512?0,9537?0,9561?0,9586?0,9611?0,9639?0,9661?
?18 ?0,9331?0,9356?0,9380?0,9405?0,9430?0,9454?0,9479?0,9504?0,9528?0,9553?0,9578?0,9602?0,9627?
?19 ?0,9299?0,9324?0,9348?0,9373?0,9397?0,9422?0,9447?0,9471?0,9496?0,9520?0,9545?0,9569?0,9594?
?20 ?0,9267?0,9292?0,9316?0,9341?0,9365?0,9390?0,9414?0,9439?0,9463?0,9488?0,9512?0,9537?0,9561?
?21 ?0,9236?0,9260?0,9285?0,9309?0,9333?0,9359?0,9382?0,9407?0,9431?0,9455?0,9480?0,9504?0,9529?
?22 ?0,9204?0,9229?0,9253?0,9277?0,9302?0,9326?0,9350?0,9375?0,9399?0,9423?0,9448?0,9472?0,9496?
?23 ?0,9173?0,9197?0,9222?0,9246?0,9270?0,9294?0,9319?0,9343?0,9367?0,9391?0,9416?0,9440?0,9464?
?24 ?0,9142?0,9165?0,9191?0,9215?0,9239?0,9263?0,9287?0,9311?0,9336?0,9360?0,9384?0,9408?0,9432?
?25 ?0,9112?0,9135?0,9160?0,9184?0,9208?0,9232?0,9256?0,9280?0,9304?0,9328?0,9352?0,9377?0,9401?
?26 ?0,9081?0,9105?0,9129?0,9153?0,9177?0,9201?0,9225?0,9249?0,9273?0,9297?0,9321?0,9345?0,9369?
?27 ?0,9051?0,9074?0,9099?0,9122?0,9146?0,9170?0,9194?0,9218?0,9242?0,9266?0,9290?0,9314?0,9338?
?28 ?0,9021?0,9044?0,9068?0,9092?0,9116?0,9140?0,9164?0,9187?0,9211?0,9235?0,9259?0,9283?0,9307?
?29 ?0,8990?0,9014?0,9038?0,9062?0,9086?0,9109?0,9133?0,9157?0,9181?0,9205?0,9228?0,9252?0,9276?
?30 ?0,8961?0,8985?0,9008?0,9032?0,9056?0,9079?0,9109?0,9127?0,9151?0,9174?0,9198?0,9222?0,9245?
?31 ?0,8931?0,8955?0,8979?0,9002?0,9026?0,9050?0,9073?0,9097?0,9121?0,9144?0,9168?0,9191?0,9215?
?32 ?0,8902?0,8926?0,8949?0,8973?0,8996?0,9020?0,9043?0,9067?0,9091?0,9114?0,9138?0,9161?0,9185?
?33 ?0,8873?0,8897?0,8920?0,8943?0,8967?0,8990?0,9014?0,9037?0,9061?0,9084?0,9108?0,9131?0,9154?
?34 ?0,8844?0,8867?0,8891?0,8914?0,8938?0,8961?0,8984?0,9008?0,9031?0,9055?0,9078?0,9101?0,9125?
?35 ?0,8815?0,8839?0,8862?0,8885?0,8908?0,8932?0,8955?0,8978?0,9002?0,9025?0,9048?0,9072?0,9092?
?36 ?0,8787?0,8810?0,8833?0,8856?0,8880?0,8903?0,8926?0,8949?0,8972?0,8996?0,9019?0,9042?0,9065?
?37 ?0,8758?0,8781?0,8804?0,8828?0,8851?0,8874?0,8897?0,8920?0,8943?0,8967?0,8990?0,9013?0,9036?
?38 ?0,8730?0,8753?0,8786?0,8799?0,8822?0,8845?0,8869?0,8892?0,8915?0,8938?0,8961?0,8984?0,9007?
?39 ?0,8702?0,8725?0,8748?0,8771?0,8794?0,8817?0,8840?0,8863?0,8886?0,8909?0,8932?0,8955?0,8978?
?40 ?0,8674?0,8697?0,8720?0,8743?0,8766?0,8789?0,8812?0,8835?0,8857?0,8881?0,8903?0,8926?0,8949?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/usloviya/21/tekhn_43846.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group