"Технические условия на метод определения фозалона в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 16.05.1973 N 1098/А-73)

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения фозалона в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

1. Метод основан на хроматографическом выделении фозалона в тонком слое силикагеля восходящим способом. На хроматограмме фозалон обнаруживается в виде синих пятен (на желтом фоне) после проявления растворами азотнокислого серебра, бромфенолового синего и уксусной кислоты.

2. Минимально определяемое количество на хроматограмме - 5 мкг в определяемом объеме пробы.

3. Предельно допустимая концентрация фозалона - 0,5 мг/куб. м.

4. Применяемые реактивы и растворы.

Эфир серный (для наркоза).

Хлороформ (для наркоза).

Силикагель КСК-2 (или КСС-3), предварительно очищенный от примесей. Для этого силикагель заливают на 18 - 20 ч соляной кислотой (1:1), кислоту сливают, силикагель промывают водой, кипятят в течение 2 - 3 ч в разбавленной азотной кислоте, затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат в течение 4 - 6 ч при температуре 130 °С, дробят и просеивают через сито 100 меш (величина отверстия 0,15 мм). Хранят в банке с притертой крышкой.

Кислота уксусная, х.ч.

Крахмал растворимый.

Бромфеноловый синий.

Серебро азотнокислое, 1-процентный раствор в смеси (1:3) вода - ацетон.

Фозалон. Стандартный раствор с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением навески 0,02 г фозалона в 100 мл эфира в мерной колбе.

Реактив для обнаружения фозалона на хроматограмме: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 1-процентным раствором азотнокислого серебра.

Вата медицинская гигроскопическая, обезжиренная.

5. Применяемые посуда и приборы.

Пульверизаторы стеклянные.

Камера хроматографическая стеклянная (эксикатор, кристаллизатор, стеклянная банка с притертой крышкой).

Шприц медицинский емкостью 1,0 мл с делениями 0,02 мм.

Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 и 0,2 мм.

Баня водяная.

Воздуходувка с реометром.

Аллонжи стеклянные гофрированные.

Пластинки для тонкослойной хроматографии с закрепленным слоем силикагеля. Приготовление: стеклянные пластинки размером 8 х 12 см тщательно промывают содой, хромовой смесью, дистиллированной водой и сушат в вертикальном положении. Перед нанесением сорбента пластинки протирают спиртом. Для приготовления сорбционной массы применяют силикагель марки КСК-2 или КСС-3. При использовании силикагеля марки КСК-2 берут силикагель, крахмал и дистиллированную воду в соотношении 40:1:125. В случае применения силикагеля КСС-3 соотношение этих же реагентов 40:1:110. Способ приготовления сорбционной массы: крахмал заваривают в 15 мл воды, постепенно доливая необходимое количество воды, затем засыпают силикагель и хорошо перемешивают. На стеклянную пластинку наносят 10 г сорбционной массы (две чайные ложки) и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат в течение ночи при комнатной температуре. Хранят в эксикаторе.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 50 и 100 мл.

Пробирки колориметрические с притертой пробкой с делениями 5 и 10 мл.

Пробирки центрифужные (или колориметрические маленькие) с делениями 0,1 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.

6. Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через стеклянный аллонж, заполненный 0,5 г ваты (между ватой и стенками аллонжа не должно быть каналов). Для анализа необходимо отобрать 25 л воздуха.

7. Вату из аллонжа переносят в стакан, трижды промывают эфиром по 8 - 10 мл, отжимают стеклянной палочкой и эфир испаряют на водяной бане при температуре 40 °С до объема 2 - 3 мл. Оставшийся эфир переносят в центрифужную пробирку. Стакан промывают небольшими порциями эфира, сливают в ту же пробирку, помещают на водяную баню и выпаривают до объема 0,2 мл.

Приготовление серии стандартов для последующего построения стандартной хроматографической шкалы представлено в таблице.

Для нанесения на пластинку берут микропипеткой по 0,2 мл из каждого раствора, что соответствует 0, 5, 10, 20, 40 мкг фозалона.

Эфирный раствор (сконцентрированный до 0,2 мл) наносят на хроматографическую пластинку микропипеткой в точку, расположенную на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Пробирку промывают 2 раза по 0,2 мл эфира и также наносят на пластинку в центр этого пятна. Рядом с пробой (по линии старта) наносят стандартные растворы для построения стандартной хроматографической шкалы: из каждой пробирки берут по 0,2 мл раствора и наносят на расстоянии 1,5 - 2,0 см друг от друга. Пластинку с нанесенными исследуемыми и стандартными растворами помещают в вертикальном положении в хроматографическую стеклянную камеру, на дне которой налит хлороформ (за 30 мин. до разделения). Край пластинки должен быть погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают под вытяжной шкаф для испарения хлороформа. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещают в сушильный шкаф при температуре 35 - 40 °С на 10 мин. Далее пластинку опрыскивают 5-процентным раствором уксусной кислоты. В присутствии фозалона появляется синее пятно на желтом фоне.

Количественное определение проводят визуальным способом путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы с интенсивностью пятен стандартной хроматографической шкалы. Величина R фозалона на силикагеле КСК-2 - 0,75; на силикагеле КСС-3 - 0,72.

Концентрацию фозалона (Х) в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле: