Ледяная уксусная кислота, ГОСТ 61-69.
Стандартный раствор. В случае аэрозолей диспергационного происхождения (образующихся при механическом раздроблении масла и СОЖ на мельчайшие капельки) стандартный раствор готовят из навески масла, взятой непосредственно на производстве.
При анализе аэрозолей конденсационного происхождения (образующихся за счет испарения низкокипящих фракций масел при нагреве и конденсации насыщенных паров при их последующем охлаждении) навеску масла для приготовления стандартного раствора получают из макропробы путем пропускания увеличенных объемов воздуха через аналитический фильтр в местах максимального выделения аэрозоля (тумана) масел на обследуемом производстве. Уловленное масло экстрагируют с фильтра тем же растворителем, который применяется при обработке проб. Содержание масла макропробе определяют весовым способом после удаления растворителя путем испарения при температуре не выше 80 °С.
Примечание. Растворитель для экстракции масла должен быть инертным по отношению к материалу фильтра.
Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 15 - 20 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают притертой пробкой и взвешивают. Вносят в колбу 2 - 3 капли применяемого на производстве масла и повторно взвешивают. Энергичным встряхиванием добиваются полного растворения масла (при необходимости колбу слегка нагревают). Объем жидкости в колбе доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом и вычисляют его содержание в 1 мл полученного раствора.
Исходный стандартный раствор устойчив в течение 2 - 4 недель.
Стандартный раствор N 2 с содержанием масла 1 мг в 1 мл получают соответствующим разбавлением раствора N 1. Реактив сохраняется в течение 1 - 2 дней.
При анализе аэрозоля конденсации стандартный раствор готовят пользуясь навеской масла, полученной путем экстракции дисперсной фазы аэрозоля с аналитического фильтра.
6. Применяемые посуда и приборы.
Электроаспиратор с реометрами на расход воздуха до 20 л/мин.
Аэрозольные патроны (аллонжи) типа ИРА-10.
Аналитические фильтры АФА-В-10.
Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-64, емкостью 20 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
7. Воздух со скоростью 15 - 20 л/мин. протягивают через аналитический фильтр АФА-В-10, закрепленный в аллонже ИРА-10.
Для определения масляного тумана на уровне ПДК необходимо отобрать не менее 20 л воздуха.
8. Фильтры с отобранными пробами и один холостой фильтр переносят в фарфоровые чашки и их два раза обрабатывают по 2 мл ледяной уксусной кислоты, сливая каждый раз жидкость в отдельные пробирки с притертыми пробками. Если при этом первая порция уксусной кислоты вследствие повышенного содержания масла приобрела желтую окраску, то обработку фильтра повторяют еще дважды. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 48.
Таблица 48
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
???????????????????????????????????????????????????????????????????
? Номер стандарта ? 0 ? 1 ? 2 ? 3 ? 4 ? 5 ? 6 ? 7 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????
?Стандартный раствор N 2, мл ?0 ?0,05?0,1?0,2?0,4?0,6?0,8?1,0?
?Ледяная уксусная кислота, мл ?2,0?1,95?1,9?1,8?1,6?1,4?1,2?1,0?
?Содержание масла, мг ?0 ?0,05?0,1?0,2?0,4?0,6?0,8?1,0?
???????????????????????????????????????????????????????????????????
В пробирки шкалы и пробы приливают по 2 мл воды, энергично встряхивают содержимое и через 5 мин. производят визуальное нефелометрирование, пользуясь стандартной шкалой. Шкала и пробы сохраняются в течение 2 - 3 ч.
Концентрацию масляного тумана X в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G + G
1 2
X = ------- х 1000,
V
0
где:
G и G - количество вещества, найденное в первой и второй пробирках,
1 2
мг;
V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
0
нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).
Примечания: 1. Если исходная навеска масла плохо растворяется в ледяной уксусной кислоте, то следует проверить растворимость этого вида масла в ацетоне или другой органической жидкости. В случае масел, растворимых в ацетоне, пробы воздуха следует отбирать на бумажные фильтры "синяя лента". В дальнейшем пропись анализа полностью сохраняется с заменой ледяной уксусной кислоты на ацетон.
2. Если подобранный экспериментальным путем органический растворитель не смешивается с водой (четыреххлористый углерод, дихлорэтан, октан и др.), то для образования эмульсии берут такую жидкую фазу, которая с первой смешивается во всех отношениях, но не растворяет анализируемого масла.
Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля - Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:
V 273Р
t
0 (273 + t) 760
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
0
(см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? t ? Давление Р, мм рт. ст. ?
?газа,????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? °С ? 730 ? 732 ? 734 ? 736 ? 738 ? 740 ? 742 ? 744 ? 746 ? 748 ? 750 ? 752 ? 754 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5 ?0,9432?0,9458?0,9484?0,9510?0,9536?0,9561?0,9587?0,9613?0,9638?0,9665?0,9691?0,9717?0,9742?
?6 ?0,9398?0,9424?0,9450?0,9476?0,9501?0,9527?0,9553?0,9579?0,9604?0,9630?0,9656?0,9682?0,9707?
?7 ?0,9365?0,9390?0,9416?0,9442?0,9467?0,9493?0,9518?0,9544?0,9570?0,9596?0,9621?0,9647?0,9673?
?8 ?0,9331?0,9357?0,9383?0,9408?0,9434?0,9459?0,9485?0,9510?0,9536?0,9561?0,9587?0,9613?0,9638?
?9 ?0,9298?0,9324?0,9349?0,9375?0,9400?0,9426?0,9451?0,9477?0,9502?0,9528?0,9553?0,9578?0,9604?
?10 ?0,9265?0,9291?0,9316?0,9341?0,9367?0,9392?0,9418?0,9443?0,9468?0,9494?0,9519?0,9544?0,9570?
?11 ?0,9233?0,9258?0,9283?0,9308?0,9334?0,9359?0,9384?0,9410?0,9435?0,9460?0,9486?0,9511?0,9536?
?12 ?0,9200?0,9225?0,9251?0,9276?0,9301?0,9326?0,9351?0,9376?0,9402?0,9427?0,9452?0,9477?0,9503?
?13 ?0,9168?0,9193?0,9218?0,9243?0,9269?0,9294?0,9319?0,9344?0,9369?0,9394?0,9419?0,9444?0,9469?
?14 ?0,9136?0,9161?0,9186?0,9211?0,9236?0,9261?0,9286?0,9311?0,9336?0,9363?0,9386?0,9411?0,9436?
?15 ?0,9104?0,9129?0,9154?0,9179?0,9204?0,9229?0,9254?0,9279?0,9304?0,9329?0,9354?0,9378?0,9404?
?16 ?0,9073?0,9097?0,9122?0,9147?0,9172?0,9197?0,9222?0,9247?0,9271?0,9296?0,9321?0,9346?0,9371?
?17 ?0,9041?0,9066?0,9092?0,9116?0,9140?0,9165?0,9190?0,9215?0,9239?0,9264?0,9289?0,9314?0,9339?
?18 ?0,9010?0,9035?0,9059?0,9084?0,9109?0,9134?0,9158?0,9183?0,9207?0,9232?0,9257?0,9282?0,9306?
?19 ?0,8979?0,9004?0,9028?0,9053?0,9078?0,9102?0,9127?0,9151?0,9176?0,9200?0,9225?0,9250?0,9275?
?20 ?0,8948?0,8973?0,8997?0,9022?0,9046?0,9071?0,9096?0,9120?0,9145?0,9169?0,9194?0,9218?0,9243?
?21 ?0,8918?0,8942?0,8967?0,8991?0,9016?0,9040?0,9065?0,9089?0,9113?0,9138?0,9462?0,9187?0,9211?
?22 ?0,8888?0,8912?0,8936?0,8961?0,8985?0,9010?0,9034?0,9058?0,9083?0,9107?0,9131?0,9155?0,9180?
?23 ?0,8858?0,8882?0,8906?0,8930?0,8955?0,8979?0,9003?0,9028?0,9052?0,9076?0,9100?0,9125?0,9149?
?24 ?0,8828?0,8852?0,8876?0,8900?0,8924?0,8949?0,8973?0,8997?0,9021?0,9045?0,9070?0,9094?0,9118?
?25 ?0,8798?0,8822?0,8846?0,8870?0,8894?0,8919?0,8943?0,8967?0,8991?0,9015?0,9039?0,9063?0,9087?
?26 ?0,8769?0,8793?0,8817?0,8841?0,8865?0,8889?0,8913?0,8937?0,8961?0,8985?0,9009?0,9033?0,9057?
?27 ?0,8739?0,8763?0,8787?0,8811?0,8835?0,8859?0,8883?0,8907?0,8931?0,8955?0,8979?0,9003?0,9027?
?28 ?0,8710?0,8734?0,8758?0,8782?0,8806?0,8830?0,8853?0,8877?0,8901?0,8925?0,8949?0,8973?0,8997?
?29 ?0,8681?0,8705?0,8729?0,8753?0,8776?0,8800?0,8824?0,8848?0,8872?0,8895?0,8919?0,8943?0,8967?
?30 ?0,8653?0,8676?0,8700?0,8724?0,8748?0,8771?0,8795?0,8819?0,8842?0,8866?0,8890?0,8914?0,8937?
?31 ?0,8624?0,8648?0,8672?0,8695?0,8719?0,8742?0,8766?0,8790?0,8813?0,8837?0,8861?0,8884?0,8907?
?32 ?0,8596?0,8619?0,8643?0,8667?0,8691?0,8714?0,8736?0,8761?0,8784?0,8808?0,8831?0,8855?0,8878?
?33 ?0,8568?0,8591?0,8615?0,8638?0,8662?0,8685?0,8709?0,8732?0,8756?0,8779?0,8803?0,8826?0,8850?
?34 ?0,8540?0,8563?0,8587?0,8610?0,8634?0,8658?0,8680?0,8704?0,8727?0,8750?0,8774?0,8797?0,8821?
?35 ?0,8512?0,8535?0,8559?0,8582?0,8605?0,8629?0,8652?0,8675?0,8699?0,8722?0,8745?0,8768?0,8792?
?36 ?0,8484?0,8508?0,8531?0,8554?0,8577?0,8601?0,8624?0,8647?0,8670?0,8694?0,8717?0,8740?0,8763?
?37 ?0,8457?0,8480?0,8503?0,8526?0,8549?0,8573?0,8596?0,8619?0,8642?0,8668?0,8689?0,8712?0,8735?
?38 ?0,8430?0,8453?0,8476?0,8499?0,8522?0,8545?0,8568?0,8591?0,8615?0,8638?0,8661?0,8684?0,8707?
?39 ?0,8403?0,8426?0,8449?0,8472?0,8495?0,8518?0,8541?0,8564?0,8587?0,8610?0,8633?0,8656?0,8679?
?40 ?0,8376?0,8399?0,8422?0,8444?0,8467?0,8490?0,8513?0,8536?0,8559?0,8582?0,8605?0,8628?0,8651?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Продолжение
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? t ? Давление Р, мм рт. ст. ?
?газа,????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? °С ? 756 ? 758 ? 760 ? 762 ? 764 ? 766 ? 768 ? 770 ? 772 ? 774 ? 776 ? 778 ? 780 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?5 ?0,9768?0,9794?0,9820?0,9846?0,9871?0,9897?0,9923?0,9949?0,9975?1,0001?1,0026?1,0051?1,0078?
?6 ?0,9733?0,9759?0,9785?0,9810?0,9836?0,9862?0,9888?0,9913?0,9939?0,9965?0,9990?1,0016?1,0042?
?7 ?0,9698?0,9724?0,9750?0,9775?0,9801?0,9827?0,9852?0,9878?0,9904?0,9929?0,9955?0,9980?1,0006?
?8 ?0,9664?0,9689?0,9715?0,9741?0,9766?0,9792?0,9817?0,9843?0,9868?0,9894?0,9919?0,9945?0,9970?
?9 ?0,9629?0,9655?0,9680?0,9706?0,9731?0,9757?0,9782?0,9807?0,9833?0,9859?0,9894?0,9910?0,9935?
?10 ?0,9595?0,9621?0,9646?0,9671?0,9697?0,9722?0,9747?0,9773?0,9798?0,9824?0,9849?0,9874?0,9900?
?11 ?0,9562?0,9587?0,9612?0,9637?0,9663?0,9688?0,9713?0,9739?0,9764?0,9789?0,9814?0,9839?0,9865?
?12 ?0,9528?0,9553?0,9578?0,9603?0,9629?0,9654?0,9679?0,9704?0,9730?0,9754?0,9780?0,9805?0,9830?
?13 ?0,9495?0,9520?0,9545?0,9570?0,9595?0,9620?0,9645?0,9670?0,9695?0,9720?0,9745?0,9771?0,9796?
?14 ?0,9461?0,9486?0,9511?0,9536?0,9561?0,9586?0,9612?0,9637?0,9661?0,9686?0,9711?0,9736?0,9762?
?15 ?0,9428?0,9453?0,9478?0,9503?0,9528?0,9553?0,9578?0,9603?0,9628?0,9653?0,9678?0,9703?0,9728?
?16 ?0,9396?0,9420?0,9445?0,9470?0,9495?0,9520?0,9545?0,9570?0,9595?0,9619?0,9644?0,9669?0,9694?
?17 ?0,9363?0,9388?0,9413?0,9438?0,9462?0,9487?0,9512?0,9537?0,9561?0,9586?0,9611?0,9636?0,9661?
?18 ?0,9331?0,9356?0,9380?0,9405?0,9430?0,9454?0,9479?0,9504?0,9528?0,9553?0,9578?0,9602?0,9627?
?19 ?0,9299?0,9324?0,9348?0,9373?0,9397?0,9422?0,9447?0,9471?0,9496?0,9520?0,9545?0,9569?0,9594?
?20 ?0,9267?0,9292?0,9316?0,9341?0,9365?0,9390?0,9414?0,9439?0,9463?0,9488?0,9512?0,9537?0,9561?
?21 ?0,9236?0,9260?0,9285?0,9309?0,9333?0,9359?0,9382?0,9407?0,9431?0,9455?0,9480?0,9504?0,9529?
?22 ?0,9204?0,9229?0,9253?0,9277?0,9302?0,9326?0,9350?0,9375?0,9399?0,9423?0,9448?0,9472?0,9496?
?23 ?0,9173?0,9197?0,9222?0,9246?0,9270?0,9294?0,9319?0,9343?0,9367?0,9391?0,9416?0,9440?0,9464?
?24 ?0,9142?0,9165?0,9191?0,9215?0,9239?0,9263?0,9287?0,9311?0,9336?0,9360?0,9384?0,9408?0,9432?
?25 ?0,9112?0,9135?0,9160?0,9184?0,9208?0,9232?0,9256?0,9280?0,9304?0,9328?0,9352?0,9377?0,9401?
?26 ?0,9081?0,9105?0,9120?0,9153?0,9177?0,9201?0,9225?0,9249?0,9273?0,9297?0,9321?0,9345?0,9369?
?27 ?0,9051?0,9074?0,9099?0,9122?0,9146?0,9170?0,9194?0,9218?0,9242?0,9266?0,9290?0,9314?0,9338?
?28 ?0,9021?0,9044?0,9068?0,9092?0,9116?0,9140?0,9164?0,9187?0,9211?0,9235?0,9259?0,9283?0,9307?
?29 ?0,8990?0,9014?0,9038?0,9062?0,9086?0,9109?0,9133?0,9157?0,9181?0,9205?0,9228?0,9252?0,9276?
?30 ?0,8961?0,8985?0,9008?0,9032?0,9056?0,9079?0,9109?0,9127?0,9151?0,9174?0,9198?0,9222?0,9245?
?31 ?0,8931?0,8955?0,8979?0,9002?0,9026?0,9050?0,9073?0,9097?0,9121?0,9144?0,9168?0,9191?0,9215?
?32 ?0,8902?0,8926?0,8949?0,8973?0,8996?0,9020?0,9043?0,9067?0,9091?0,9114?0,9138?0,9161?0,9185?
?33 ?0,8873?0,8897?0,8920?0,8943?0,8967?0,8990?0,9014?0,9037?0,9061?0,9084?0,9108?0,9131?0,9154?
?34 ?0,8844?0,8867?0,8891?0,8914?0,8938?0,8961?0,8984?0,9008?0,9031?0,9055?0,9078?0,9101?0,9125?
?35 ?0,8815?0,8839?0,8862?0,8885?0,8908?0,8932?0,8955?0,8978?0,9002?0,9025?0,9048?0,9072?0,9092?
?36 ?0,8787?0,8810?0,8833?0,8856?0,8880?0,8903?0,8926?0,8949?0,8972?0,8996?0,9019?0,9042?0,9065?
?37 ?0,8758?0,8781?0,8804?0,8828?0,8851?0,8874?0,8897?0,8920?0,8943?0,8967?0,8990?0,9013?0,9036?
?38 ?0,8730?0,8753?0,8776?0,8799?0,8822?0,8845?0,8869?0,8892?0,8915?0,8938?0,8961?0,8984?0,9007?
?39 ?0,8702?0,8725?0,8748?0,8771?0,8794?0,8817?0,8840?0,8863?0,8886?0,8909?0,8932?0,8955?0,8978?
?40 ?0,8674?0,8697?0,8720?0,8743?0,8766?0,8789?0,8812?0,8835?0,8857?0,8881?0,8903?0,8926?0,8949?
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/usloviya/25/tekhn.html
На правах рекламы:
|