"Методические указания по определению диниконазола в растительном материале, почве, воде"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6149-91)

Редакционная коллегия:

Калинин В.А. - к.с.н., профессор, зав. кафедры ТСХА; Пушкина Г.П. - к.б.н.

Российский институт лекарственных культур: Борисов Г.С. - зав. КТЛ РРСТАЗР: Федорова Н.Е. - к.х.н., МНИИГ им. Эрисмана.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Диниконазол -(Е)-1-(2,4-дихлорфенил-4,4-диметил-2-(1,2,4-триаз-1-ил)-1-пентен-3-ол). Торговое название: Суми-8 ф. Сумитомо, Япония. Компонент смесевых препаратов суми-8 универсал, суми-8 супер ф. Сумитомо, Япония.

Белое кристаллическое вещество, растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле:

Препарат используется в качестве пестицида для обработки сельскохозяйственных культур.

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении диниконазола из анализируемой пробы органическими растворителями, очистке экстрактов путем распреления между несмешивающимися жидкостями. Определение остаточных количеств диниконазола проводят методом ГЖХ.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода (табл.)

Диапазон измеряемых концентраций 0,005 - 0,05 мг/кг (мг/л).

2.1.3. Определению не мешают заполнители технического препарата

Ацетон, ч., ГОСТ 2601-79.

Диниконазол, аналит. стандарт, фирма Сумитомо.

Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-77.

Хлороформ, ч., ГОСТ 20015-74.

Дистиллированная вода.

Сульфат натрия безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76.

Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.

Диэтиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6262-79.

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.

Водород.

Стандартный раствор диниконазола, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мл препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике в течение 6 месяцев.

Газовый хроматограф с термоионным детектором.

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-77.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73.

Делительные воронки, ГОСТ 2336-82.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Колбы конические емкостью 250 - 500 мл, ГОСТ 10394-74.

Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 23932-79.

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106;

2.4.1. Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 за N 2051-79. Хранят пробы в колодильной камере (при 12 - 20 °C).

2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов

На анализ берут 50 г зерна пшеницы; 100 г просеянной почвы. Пробу помещают в коническую колбу, заливают 200 мл смеси метанол-вода 1:1 (ацетон-вода 1:1). Встряхивают 1 час. Экстракцию повторяют дважды.

Экстракты фильтруют, объединяют и переносят в делительную воронку, препарат диниконазол экстрагируют трижды по 30 мл хлороформом. Объединенный органический растворитель сушат безводным сульфатом натрия, упаривают на ротационном испарителе досуха при t = 50 °C. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и 3 мкл вводят в хроматограф с термоионным детектором.

Вода. 1000 мл воды помещают в делительную воронку. Диниконазол экстрагируют хлороформом 3 x 50 мл при энергичном встряхивании. Пропускают экстракт через слой сульфата натрия и упаривают досуха при температуре бани 50 °C. Остаток растворяют в 1 мл ацетона и вводят в хроматограф.

Условия хроматографирования.

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.

Носитель Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).

Неподвижная фаза - 5% SE-30.

Температура колонки 210 °C.

Температура испарителя 230 °C.

Расходы газов: азота - 30 мл/мин

водорода - 10 мл/мин

воздуха - 150 мл/мин.

Вводимый объем 3 - 4 мкл.

Рабочая шкала электрометра .

Скорость протяжки ленты самописца 240 мм/час.

Время удерживания при данных условиях - 3 мин 7 с.

Минимально детектируемое, количество - 2 нг.

Содержание диниконазола в пробе рассчитывают по формуле:

X - количество препарата в пробе, мг/кг;

- концентрация стандартного раствора, мкг/мл;

- объем стандарта, введенного в хроматограф, мл;

- объем анализируемой пробы, введенный в хроматограф, мл;

- общий объем анализируемой пробы, мл;

- высота пика стандарта, мм;

- высота пика анализируемой пробы, мм;

M - вес пробы, взятой для анализа, г.

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.

Разработчики: Морару Л.Е., Гиренко Д.Б. (УкрНИИГИНТОКС, г. Киев).