"Временные методические указания по газохроматографическому определению фарнезилацетата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 27.11.1984 N 3153-84)

Плотность при 20 °C - 0,916 г/куб. см. В воде не растворяется. Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле, гексане, гептане. Температура кипения - 125 - 127 °C/1 мм рт. ст.

В воздухе может находиться в виде паров.

ОБУВ фарнезилацетата в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Предел обнаружения - 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел обнаружения - 0,5 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 50 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности +/- 20%.

н-Гептан.

Фарнезилацетат (E,E-изомера 75 - 85%).

Навеску фарнезилацетата (50 мг) растворяют в н-гептане в мерной колбе на 50 мл.

Твердый носитель Инертон AW-DMCS, фракция 0,125 - 0,160 мм, пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).

Азот технический, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, ГОСТ 3022-70.

Воздух, ГОСТ 11882-73.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка 1,2 м x 3 мм.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.

Аспирационное устройство.

Секундомер механический, ГОСТ 5072-79.

Весы лабораторные ВЛР-200, ТУ 2506-1131-79E.

Поглотители, ТУ 25-11-1081-75.

Пипетки мерные вместимостью 1 - 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки градуированные на 10 мл.

Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через поглотители, наполненные н-гептаном. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Растворы фарнезилацетата в н-гептане могут храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не выше 10 °C. Срок хранения проб 3 месяца.

2.5.1. Подготовка прибора и проб к анализу

Заполнение хроматографической колонки механическое с применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °C со скоростью 20 °C в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.

Раствор фарнезилацетата в н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл н-гептаном.

2.5.2. Условия газохроматографического анализа

Ввод пробы осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану.

Скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянными.

Детектор пламенно-ионизационный.

Колонка стеклянная 1,2 м x 3 мм.

Наполнитель Инертон AW-DMCS, пропитанный 3% OV-17.

2.5.3. Обработка результатов анализа

Строят градуировочный график зависимости высот пиков фарнезилацетата от его концентрации в растворе. Для этого из стандартного раствора фарнезилацетата готовят растворы с содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл. Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации фарнезилацетата.

Условия анализа и градуировки идентичны.

Концентрацию фарнезилацетата (мг/куб. м) в воздухе рассчитывают по формуле:

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.