"Временные методические указания по определению остаточных количеств омайта в меде методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 31.07.1984 N 3068)

Используется для борьбы с растительными клещами на плодовых культурах и хлопчатнике путем опрыскивания.

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на определении омайта методом тонкослойной хроматографии после предварительного извлечения его из анализируемой пробы хлороформом и очистки полученной хлороформной вытяжки от восковой пленки путем пропускания последнего через колонку с окисью алюминия.

Хроматографирование проводят на пластинках "Силуфол".

2.1.2. Метрологическая характеристика

Диапазон определяемых концентраций - 0,3 - 3 мг/кг.

Предел обнаружения - 10 мкг в пробе или 0,3 мг/кг.

Размах варьирования - 70,0 - 85,0%.

Среднее значение определения - 77,5%.

Доверительный интервал при альфа = 0,95, n = 5 - 77,5 +/- 11,5%.

Ацетон чда, ГОСТ 2603-79.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, хч.

Кислота лимонная хч, ГОСТ 3652-69.

Окись алюминия для хроматографии, ТУ 6-09-3916-75.

Хлороформ хч, ТУ 6-09-1957-78.

н-Гексан хч, ТУ 6-09-1057-76.

Подвижная фаза: н-гексан - ацетон (4:1).

Проявляющий реактив: 0,03 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5-процентным водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (1 часть воды и 3 части ацетона); 5-процентный раствор лимонной кислоты в смеси вода - ацетон (1:3).

Стандартный раствор N 1 омайта в ацетоне с содержанием препарата 500 мкг/мл.

Стандартный раствор N 2 омайта в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл.

Стандартные растворы устойчивы в течение 2-х месяцев в холодильнике.

Хроматографические пластинки "Силуфол-254".

Делительные воронки емкостью 100 мл.

Мерные колбы, ГОСТ 225242-77, емкостью 100 мл.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-74.

Шприцы медицинские емкостью 1 мл, ГОСТ.

Баня водяная, ТУ 46-22-608275.

Чашки фарфоровые для выпаривания, ГОСТ 9147-73, диаметром 4 - 5 см.

Колонки стеклянные высотой 20 - 25 см и внутренним диаметром 1,3 см.

Микропипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 0,1, 0,2 мл с оттянутыми концами.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 - 100 мл.

Приготовление хроматографической колонки: колонку заполняют хроматографической окисью алюминия (высота слоя 10 см). Адсорбент перед употреблением промывают 15 мл хлороформа.

Отбор проб для анализа производят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979 г., N 2051-79.

2.5.1. Экстракция препарата из анализируемой пробы

К 30 г меда (если мед законсервирован, его предварительно прогревают на водяной бане при 50 °C до полного разжижения) добавляют 2 мл горячей дистиллированной воды, хорошо размешивают стеклянной палочкой и помещают в делительную воронку, куда добавляют в два приема по 30 мл хлороформа. Воронку встряхивают по 10 минут. Хлороформенные экстракты объединяют и упаривают на водяной бане до 2 мл при температуре 60 °C.

2.5.2. Хроматография в тонком слое

Полученный экстракт количественно вносят в хроматографическую колонку, откуда омайт элюируют 40 мл хлороформа. Элюент вновь упаривают на водяной бане до 2 - 3 мл при температуре 60 °C. Последние 2 - 3 мл элюента удаляют в струе воздуха без подогрева. Полученный сухой остаток растворяют в 0,1 мл хлороформа. На стартовую часть хроматографической пластинки количественно наносят 0,1 мл раствора пробы. Параллельно наносят серию стандартных растворов с содержанием 10, 20, 30, 50, 100 мг действующего вещества омайта. Диаметр пятен не должен превышать 1 см. Пластинку сушат на воздухе, затем помещают в камеру, на дно которой за 20 минут до хроматографирования помещают подвижный растворитель н-гексан - ацетон (4:1). После подъема подвижной фазы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе до полного испарения растворителя. Далее пластинку опрыскивают проявляющим реагентом. Омайт проявляется в виде пятен синего цвета на желтом фоне пластинки.

Количественное определение омайта производят путем сравнения площади пятен стандартного раствора с площадью пятен раствора пробы. Площадь пятен определяют с помощью промасленной миллиметровой бумаги.

Содержание омайта в мг/кг рассчитывают по формуле:

где:

X - содержание омайта, мг/кг;

A - количество омайта, найденное путем сравнения со стандартом, мкг;

P - навеска анализируемой пробы, г.

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями.