"Временные методические указания по газохроматографическому определению АЮГ-80А в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 27.04.1984 N 3000-84)

В воздухе может находиться в виде паров. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием. Определяется сумма концентраций цис- и трансизомеров АЮГ-80А.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Предел обнаружения - 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел обнаружения в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности +/- 20%.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 мг/куб. м до 50 мг/куб. м.

АЮГ-80А, содержание основного продукта 94%.

Приготовление стандартного раствора

Навеску АЮГ-80А (50 мг) растворяют в 50 мл гептана.

Приготовление градуировочных растворов

Из стандартного раствора АЮГ-80А готовят градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл.

н-Гептан.

Твердый носитель Инертон AW-DMCS (0,125 - 0,16), пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).

Азот технический, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, ГОСТ 3022-70.

Воздух, ГОСТ 11882-73.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка 1,2 м x 3 мм.

Микрошприц МШ-10M, ТУ 2-833-106.

Аспирационное устройство.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Весы лабораторные ВЛР-200, ТУ 25-06.1131-79Е.

Склянки для промывания газов (поглотители) типа СВТ, ГОСТ 10378-73.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.

Пробирки, градуированные на 10 мл.

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотители, заполненные н-гептаном. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Пробы должны храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не выше 10 °C. Срок хранения 3 месяца.

2.5.1. Подготовка прибора и проб к анализу

Заполнение хроматографической колонки наполнителем механическое с применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °C. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.

Раствор АЮГ-80А в н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл н-гептаном.

2.5.2. Условия газохроматографического анализа

Ввод пробы осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану.

Скорость ввода пробы и шприца должна быть постоянной.

Детектор пламенно-ионизационный.

Колонка стеклянная 1,2 м x 3 мм.

Наполнитель Инертон AW-DMCS, пропитанный OV-17 (3%).

2.5.3. Обработка результатов анализа

Строят градуировочный график зависимости суммы высот пиков цис- и трансизомеров от их концентрации в растворе. Построение градуировочного графика проводится по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации определяемого вещества.

Условия анализа и калибровки идентичны.

Концентрацию АЮГ-80А в воздухе (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.