"Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций иллоксана в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 27.11.1984 N 3152-84)

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с одним из селективных радиоионизационных детекторов: электронозахватным (ЭЗД) или ионизационно-резонансным детектором (ИРД).

Отбор проб с концентрированием.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м при отборе 25 л.

Диапазон измеряемых концентраций: 0,05 - 25 мг/куб. м.

Границы суммарной погрешности не превышают 20%.

2.1.3. Избирательность метода

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Иллоксан 36%.

Изооктан эталонный, ГОСТ 5.394-70.

Газообразный азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74 в баллонах с редуктором.

Хроматографическая насадка: хроматон N-AW (0,20 - 0,25 мм) с 5% SE-30 или инертон-супер (0,12 - 0,16 мм) с 5% XE-60 производства "Chemapol", ЧССР.

Бумажный фильтр "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Стандартный раствор N 1, содержащий 832 мкг/мл иллоксана, готовят растворением навески препарата в 57,8 мг (в пересчете на чистый иллоксан 57,8 x 0,36 = 20,8 мг) в мерной колбе с притертой пробкой в 25 мл изооктана. Хранят в холодильнике не более 6-ти месяцев.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1,0 мкг/мл иллоксана, готовят разбавлением 0,3 мл стандартного раствора N 1 в мерной колбе с притертой пробкой в 250 мл изооктана.

Хроматограф с электронозахватным или ионизационно-резонансным детектором.

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.

Ротационный испаритель с набором колб ИР-1М, ТУ 2511-917-74.

Посуда лабораторная стеклянная мерная по ГОСТ 1770-74.

Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр после отбора пробы тотчас обрабатывают изооктаном. Срок хранения проб в изооктане 10 дней.

2.5.1. Подготовка прибора и проб к анализу

Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °C в течение 8 ч.

Общую подготовку хроматографа проводят согласно инструкции.

Фильтр переносят в коническую колбу на 100 мл, заливают 10 мл изооктана и экстрагируют, встряхивая 10 мин. Экстракт сливают в круглодонную колбу на 50 мл, а фильтр еще дважды упаривают досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл изооктана и 2 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через мембрану.

2.5.2. Условия газохроматографического анализа

Детектор электронозахватный или ионизационно-резонансный.

Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Твердый носитель хроматон N-AW или инертон-супер.

Жидкая фаза SE-30 (5%) или XE-60 (5%).

Температура колонки 220 °C (для SE-30) или 210 °C (для XE-60).

Время удерживания иллоксана - 4,8 мин. (на SE-30) и 3,3 мин. (на XE-60).

2.5.3. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом сравнения анализируемых проб иллоксана с его стандартом по высотам пиков.

Для этого перед анализом проб и после их анализа вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора иллоксана N 2, измеряют высоты пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5-ти определений.

Концентрацию иллоксана в воздухе (X), мг/куб. м, рассчитывают по формуле:

Если при введении в хроматограф пробы получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание" самописца, то готовят более разбавленные растворы, добавляя к части конечного раствора пробы известное количество изооктана, что должно найти отражение в общем объеме анализируемого раствора (V).

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях и отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.