ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.04.90

до 01.04.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных фенола и о-крезола.

Метод заключается в газохроматографическом разделении продуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом «внутреннего эталона».

Метод позволяет определять массовую долю компонентов от 0,5 до 1,0 %.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором чувствительностью, обеспечивающей определение компонентного состава продуктов в заданных пределах.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали, спиральная, внутренним диаметром 3 мм. Общая длина - 4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из запасных частей к хроматографу или специально изготовленные.

Микрошприц типа «Газохром» вместимостью 1 мм³.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100 ± 10) °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Баня водяная.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 см³.

Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Колба коническая вместимостью 10 см³ (со шлифом) или высокий стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Неподвижная фаза: полифениловый эфир 5ФЧЭ для хроматографии или для вакуумной техники.

Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-ГMDS с фракцией 0,16 - 0,20 или 0,20 - 0,25 мм.

Растворитель для неподвижной фазы: хлороформ по ГОСТ 20015 или бензол по ГОСТ 8448.

Растворитель для фенола: ацетон по ГОСТ 2603, ГОСТ 2768 или хлороформ по ГОСТ 20015.

Внутренние эталоны: для фенола - м-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98 %; для о-крезола - додекан для хроматографии.

Вещества для приготовления искусственных смесей:

пиридин по ГОСТ 13647;

анилин по ГОСТ 313;

фенол по ГОСТ 11311 или ГОСТ 23519;

о-крезол по ГОСТ 11312;

м-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или сжатый.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение аппаратуры и оборудования по классу точности и твердых носителей и реактивов по качеству не ниже указанных.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление сорбента

Неподвижную фазу, составляющую 20 % массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±10)°С.

2.2. Хроматографическую колонку заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа, присоединяя один конец колонки к испарителю, другой оставляя свободным.

Колонку кондиционируют в течение 2 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 160 °С, и выдерживают при этой температуре 5 - 6 ч.

2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2.4. Определение градуировочных коэффициентов

2.4.1. Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных смесей, близких по составу анализируемым продуктам, с добавлением «внутреннего эталона». Результат взвешивания каждого компонента и «внутреннего эталона» записывают с точностью до четвертого десятичного знака. В качестве растворителя используют бензол. Приготовленные смеси вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле компонента 0,1 % соответствовал пик высотой не менее 10 мм (основной компонент находится вне пределов шкалы).

При необходимости компенсации фона рекомендуется использование дополнительной колонки сравнения длиной 1 - 2 м, заполненной сорбентом, с аналогичными характеристиками и подключенной ко второму пламенно-ионизационному детектору, имеющемуся на приборе.

2.4.2. Площадь пика каждого компонента (S_i) в квадратных миллиметрах вычисляют с помощью электронного интегратора или по формуле

S_i = h_i · b_i,

где h_i - высота пика i-го компонента, мм;

b_i - ширина пика на половине высоты пика i-го компонента, мм.

2.4.3. Градуировочные коэффициенты (K_i) вычисляют по формуле

где m_i - масса i-го компонента, взятая для приготовления искусственной смеси, г;

S_эт - площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

m_эт - масса «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;

S_i - площадь пика i-го компонента, мм².

2.4.4. За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов анализа пяти искусственных смесей с различной массовой долей компонентов в смеси, при этом для каждой искусственной смеси снимают не менее трех хроматограмм.

За градуировочный коэффициент для 2,6-ксиленола (в о-крезоле) принимают значение, равное градуировочному коэффициенту для фенола.

Относительная погрешность результатов определения каждого компонента искусственной смеси не должна превышать 10 % определяемой концентрации.

2.4.5. Порядок выхода и относительное время удерживания компонентов фенола и о-крезола указаны в табл. 2.

Таблица 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску 0,8 - 1,5 г анализируемой пробы взвешивают в стаканчике или колбе со шлифом. В ту же емкость добавляют соответствующие анализируемым продуктам «внутренние эталоны» в граммах, составляющие 0,5 - 1,2 % массы пробы м-крезола для фенола и 0,2 - 0,8 % додекана для о-крезола. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем к подготовленной пробе фенола добавляют 0,3 - 0,6 см³ растворителя. о-Крезол с «внутренним эталоном» не растворяют.

3.2. Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в п. 2.4.1.

3.3. Типовые хроматограммы фенола и о-крезола представлены на черт. 1 и 2.

Типовая хроматограмма фенола

1 - фенол; 2 - о-крезол; 3 - м-крезол («внутренний эталон»); 4 - 2,6-ксиленол; Р - растворитель

Черт. 1 Типовая хроматограмма о-крезола

1 - пиридин; 2 - додекан («внутренний эталон»); 3 - фенол; 4 - анилин; 5 - о-крезол; 6 - м + n-крезол; 7 - 2,6-ксиленол

Черт. 2

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю каждого компонента (примеси) в анализируемом продукте (Х_I) в процентах вычисляют по формуле

где K_i - градуировочный коэффициент определяемого компонента;

S_i - площадь пика определяемого компонента, мм²;

m_эт- масса «внутреннего эталона», г;

S_эт - площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

m - масса анализируемой пробы, г.

4.2. Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют по формуле

X = 100 - ΣX_i,

где ΣX_i - сумма массовых долей всех примесей, %.

4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.4. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученные в разных лабораториях, не должны превышать 0,15 %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М. Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); В.Н. Затолокина; В.А. Фридман; Е.В. Тарахно

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 № 828

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20843-75 в части методики определения состава фенола и о-крезола

4. Срок первой проверки - 1995 г. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ.. 1 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ. 2 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА. 3 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ. 4 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ. 4