Основные ссылки
|
МУК 4.1.105-96 Методические указания по газохроматическому измерению концентраций ацетона, этилацетата, циклогексана, толуола, п-ксилола в воздухе рабочей зоны.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.105-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА, ЭТИЛАЦЕТАТА,
ЦИКЛОГЕКСАНА, ТОЛУОЛА, п-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Физико-химические свойства веществ
Таблица
Название вещества
|
Структурная формула
|
М. м.
|
Ткип., °С
|
Плотность d204
|
Растворимость
|
Агрегатное состояние
|
в воде при 20 °С
|
в орг. растворителях
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
Ацетон
|
|
58,08
|
56,5
|
0,792
|
Р
|
Р
|
Ж
|
Этилацетат
|
|
88,10
|
77,2
|
0,901
|
Р
|
Р
|
Ж
|
Циклогексан
|
|
84,16
|
160,0
|
0,779
|
Р
|
Р
|
Ж
|
Толуол
|
|
92,14
|
110,0
|
0,876
|
плохо
|
Р
|
Ж
|
п-Ксилол
|
|
106,16
|
138,5
|
0,861
|
не раст.
|
Р
|
Ж
|
Вещества в воздухе находятся в виде паров.
Обладают наркотическим действием на организм, действуют
раздражающе на кожу.
ПДК в воздухе ацетона и этилацетата - 200
мг/м3; циклогексана - 80 мг/м3; толуола и п-ксилола - 50
мг/м3.
Определение основано на использовании метода газожидкостной
хроматографии на переносном хроматографе ХПМ-4 с
пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме (1 мл) - 3 ·
10-2 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 30 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе для ацетона и
этилацетата - 100-1000 мг/м3; циклогексана - 40- 800 мг/м3; толуола и п-ксилола - 30-500
мг/м3.
Определению не мешают бутилацетат
и хлорбензол.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
Хроматограф газовый
переносной ХПМ-4 с пламенно-ионизационным детектором и системой обработки
результатов анализа
|
|
Колонки из
нержавеющей стали, длиной 100 см,
диаметром 3 мм
|
|
Шприцы медицинские
стеклянные, вместимостью 1 мл и 100 мл
|
ТУ 64-1-278-78
|
Газовая пипетка,
вместимостью 1 л
|
ГОСТ
18954-73
|
Секундомер
|
|
Ацетон, х. ч.
|
ГОСТ
2003-79
|
Этилацетат для
хроматографии
|
ТУ 6-09-667-76
|
Циклогексан, х. ч.
|
ТУ 6-09/4357-77
|
Толуол для
хроматографирования
|
ТУ 6-09-4305-85
|
п-Ксилол для
хроматографирования
|
ТУ 6-09-4609-78
|
Насадка - 15 %
Апиезона Z на хроматоне - N-силанизированном, фр. - 0,16-0,20 или
0,20- 0,31 мм фирмы «Хеманол» (Чехословакия)
|
|
Газообразные (в
баллонах с редуктором):
|
|
водород
|
ГОСТ 3022-80
|
азот
|
ГОСТ 9293-74
|
Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы,
вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым
воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализ следует проводить в день отбора
проб.
Хроматографическую
колонку перед заполнением насадкой промывают толуолом, ацетоном, водой,
этанолом, сушат, продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой
с помощью вакуума и механической вибрации.
Кондиционирование колонки проводят в токе азота, не
присоединяя к детектору, от 80 до 160 °С,
повышая температуру через каждые 2 часа на 20 °С
в течение 10 часов.
После этого колонки присоединяют к детектору, установив
газ-носитель - водород.
Пробы воздуха вводят в хроматограф с помощью медицинского
шприца в объеме 0,5-1 мл или с помощью
крана-дозатора, пропуская их через дозы 0,5 или 1 см3.
Количественное определение проводят методом абсолютной
градуировки.
Градуировочную
смесь паров анализируемых веществ в воздухе
готовят в газовой пипетке, вместимостью 1 л, с отверстием, уплотненным
стандартной резиновой пробкой, которая удерживается специальным зажимом.
Анализируемые вещества вводят в газовую пипетку
с помощью микрошприца, вместимостью 1 мкл. Для этого 0,3-1,0 мкл ацетона отмеривают
микрошприцем, затем быстро спускают шток, при
этом капля ацетона улавливается на кусочек фильтра, который тут же опускают в газовую
пипетку и закрывают ее пробкой. Другим таким же шприцем или очищенным первоначальным эту операцию повторяют для остальных
компонентов. Пипетку закрывают окончательно пробкой и уплотнением, затем
периодически встряхивают.
Отбирают паро-воздушную смесь заданной
концентрации медицинским шприцем 1 мл путем прокалывания резиновой пробки.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и
анализируемых проб:
Температура термостата колонки 90 °С
Скорость потока газа-носителя через колонку 20
мл/мин
Скорость потока через детектор 20 мл/мин
Скорость потока воздуха 300 мл/мин
Детектор (ДИП) 0
Масштаб 6
Условия выполнения измерения подлежат проверке и при
необходимости корректировке: при переходе на другой хроматограф, при замене
хроматографической колонки, при ремонте узлов хроматографа.
Расчет концентрации «С» (в мг/м3)
компонентов в смесях для градуировки выполняют по формуле:
(мг/м3), где
V - объем жидкости,
введенной в газовую пипетку, мкл;
d - плотность вещества, г/см3;
V1 - объем
газовой пипетки, м3.
Для установления градуировочного
коэффициента анализируемую смесь вводят в хроматограф с помощью медицинского
шприца в объеме 0,2-1 мл. Объем дозы
устанавливается в зависимости от предполагаемого материала концентраций
определяемых компонентов в данной точке контроля воздуха так, чтобы параметры
хроматографических пиков вещества, введенного
в хроматограф при градуировке и при анализе были близки.
Для установления градуировочных коэффициентов смесь
анализируют 5 раз и рассчитывают среднее значение для каждого компонента.
Режим работы хроматографа при градуировке и анализе должен быть
одинаковым.
На хроматографе задают параметры
установленные при градуировке, только параметр «концентрация» равен «0», а
параметр «коэффициент» принимает значения, полученные при градуировке для
каждого определяемого компонента.
Концентрация анализируемых веществ в воздухе рабочей зоны
выдается на табло в тех же единицах, что и при градуировке хроматографа.
Для проведения градуировки хроматографа задаются следующие
параметры его работы:
Режим 104
Количество
пиков 5
Интервал
времени 5
Порог 50
Код 0
Высота
(площадь) 1
Время
(секунды)
Ацетон 30
Этилацетат 43
Циклогексан 65
Толуол 105
п-ксилол 240
Концентрация
(мг/м3)
Ацетон Из
расчета приготовления стандартной смеси
Этилацетат Из
расчета приготовления стандартной смеси
Циклогексан Из
расчета приготовления стандартной смеси
Толуол Из
расчета приготовления стандартной смеси
п-Ксилол Из
расчета приготовления стандартной смеси
Методические указания разработаны НПО «Химавтоматика», г. Москва.
Приложение 1
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
, где
V - объем воздуха, отобранный для анализа,
л;
Р
- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для
удобства расчета V20
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/764
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0946
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0635
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0357
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Наименование вещества
|
Ссылка на опубликованные Методические указания
|
1. Аммония метаваданат
|
МУ на фотометрическое определение
ванадия и его соединений в воздухе рабочей
зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7
|
2. Вольфрама диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 13
|
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель
0633Н)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов,
этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
5. Этилендиамина метилфенол
(агидол-АФ-2)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
6. Железа оксид
|
МУ по полярографическому измерению концентраций
железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60
|
7. Кобальта диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14
|
8. Липрин
|
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
|
9. Молибдена диселенид
|
МУ по полярографическому измерению
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 97
|
10. Ниобия диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в
печати).
|
11. Пыльца бабочек
зерновой моли
|
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.
|
12. Полиамидное волокно «Армос»
|
МУ на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных
установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ
вып. 1-5)
|
13. Пыль доменного шлака
|
МУ на гравиметрическое определение
пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
14. Метасол
|
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.
235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
15. Сополимер акрилонитрила и
2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1)
|
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М.,
1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
16. Соли неорганических кислот меди
|
МУ на фотометрическое определение меди в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18
|
17. Смолы сланцевые
дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)
|
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88
|
18. Фталат меди-свинца
Фталат свинца
Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)
|
МУ по полярографическому измерению
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М.,
1986, с. 139
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей
зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168
|
19.
1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182
|
20. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (алкильные)
(контроль по HCl)
|
МУ на фотометрическое определение
хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981,
с. 83
|
21. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (аррильные)
|
Методические указания на фотометрическое
определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе
рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170
|
22. Цинка ацетат
|
МУ на фотометрическое определение цинка
и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.
|
СОДЕРЖАНИЕ
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/40719
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|