Основные ссылки
|
МУК 4.1.106-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетоуксусного эфира в воздухе рабочей зоны.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.106-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОУКСУСНОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
СН3-СН-СН2-СООС2Н5 М.
м. 130,15
Ацетоуксусный эфир (этиловый эфир
ацетоуксусной кислоты) - бесцветная маслянистая жидкость со специфическим
запахом. Хорошо растворим в этаноле, эфире,
мало растворим в воде. Ткип. - 180,8 °С, удельная масса - 1,025.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает слабыми кумулятивными свойствами.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Методика основана на использовании газожидкостной
хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с концентрированием.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м3 (при
отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 30 мг/м3.
Суммарная погрешность определения не превышает ±25 %.
Измерению не мешают эфиры
уксусной кислоты и ацетилацетон.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Хроматограф с
детектором ионизации в пламени
|
|
Колонка
металлическая, длиной 2,4 м, внутренним диаметром 3 мм
|
|
Микрошприц МШ-10
|
ГОСТ
8043-75
|
Поглотительные
приборы с пористой пластинкой
|
|
Колбы мерные,
вместимостью 50 и 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки,
вместимостью 1 и 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Лупа измерительная
|
ГОСТ
8309-75
|
Секундомер
|
ГОСТ
5072-79
|
Баня водяная
|
|
Ацетоуксусный эфир
|
ГОСТ
9799-73
|
Спирт этиловый, х.
ч.
|
ГОСТ
18300-72
|
Хлороформ, х. ч.
|
ГОСТ
215-74
|
Хроматон N-AW-НМДS (0,16-0,20)
мм - твердый носитель для хроматографии
|
|
Апиезон М -
неподвижная фаза для хроматографирования
|
|
Гелий в баллонах
|
ТУ 51-689-75
|
Водород
|
ГОСТ 3022-80
|
Воздух сжатый
очищенный
|
|
Стандартный
раствор № 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этанола и взвешивают. Добавляют 2-3 капли ацетоуксусного эфира, снова взвешивают и доводят
объем до метки этанолом. По разности 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию
вещества (в мг/мл).
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.
Растворы устойчивы в течение 5 дней при хранении в
холодильнике.
Воздух с объемным расходом 1 м/мин
аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл
этилового спирта и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 1/2 ПДК следует
отобрать 20 л воздуха.
Апиезон М, взятый в количестве 15 % от массы твердого носителя,
растворяют в хлороформе и этим раствором заливают подготовленный твердый
носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при
помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С до полного
исчезновения запаха хлороформа.
Колонку заполняют подготовленной насадкой с помощью вакуума,
устанавливают в термостат прибора и кондиционируют в течение 8-10 часов при 200 °С, не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 30 мл/мин. После
завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору и общую
подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Градуировочные растворы с концентрацией
ацетоуксусного эфира от 20 до 120 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в
течение 5 суток при хранении в холодильнике.
Для количественного определения используют метод абсолютной
калибровки. 5 мкл каждого градуировочного
раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На
основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм2) от
количества компонента (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных
измерений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования
градуировочных
смесей и анализируемых проб:
Температура
испарителя 200 °С
Температура
колонки 130 °С
Скорость
газа-носителя 30 мл/мин
Скорость
водорода и воздуха 30 и 600 мл/мин
Объем
анализируемой пробы 5 мкл
Скорость
диаграммной ленты 0,6 см/мин
Время
удерживания ацетоуксусного эфира 3 мин 30 с
Для определения концентрации ацетоуксусного эфира 5 мкл раствора из поглотителя вводят через самоуплотняющуюся
мембрану в испаритель хроматографа с помощью микрошприца.
Записывают хроматограмму, вычисляют площадь и по
предварительно построенному градуировочному графику находят количество
определяемого компонента.
Концентрацию ацетоуксусного эфира «С»
в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а
- количество ацетоуксусного эфира в анализируемом объеме
пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
в
- общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см.
приложение 1).
Методические указания разработаны Университетом Дружбы Народов им.
П. Лумумбы, г. Москва; НИИГИНОКС, г. Киев; НИХФИ, г.
Новокузнецк.
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
, где
V - объем воздуха, отобранный для анализа,
л;
Р
- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для
удобства расчета V20
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить V
на соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/764
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0946
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0635
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0357
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Наименование вещества
|
Ссылка на опубликованные Методические указания
|
1. Аммония метаваданат
|
МУ на фотометрическое определение
ванадия и его соединений в воздухе рабочей
зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7
|
2. Вольфрама диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 13
|
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель
0633Н)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов,
этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
5. Этилендиамина метилфенол
(агидол-АФ-2)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
6. Железа оксид
|
МУ по полярографическому измерению
концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1,
М., 1988,
с. 60
|
7. Кобальта диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14
|
8. Липрин
|
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
|
9. Молибдена диселенид
|
МУ по полярографическому измерению
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 97
|
10. Ниобия диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в
печати).
|
11. Пыльца бабочек
зерновой моли
|
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.
|
12. Полиамидное волокно «Армос»
|
МУ на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных
установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ
вып. 1-5)
|
13. Пыль доменного шлака
|
МУ на гравиметрическое определение
пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
14. Метасол
|
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.
235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
15. Сополимер акрилонитрила и
2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1)
|
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М.,
1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
16. Соли неорганических кислот меди
|
МУ на фотометрическое определение меди в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18
|
17. Смолы сланцевые
дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)
|
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88
|
18. Фталат меди-свинца
Фталат свинца
Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)
|
МУ по полярографическому измерению
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М.,
1986, с. 139
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей
зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168
|
19.
1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182
|
20. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (алкильные)
(контроль по HCl)
|
МУ на фотометрическое определение
хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981,
с. 83
|
21. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (аррильные)
|
Методические указания на фотометрическое
определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе
рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170
|
22. Цинка ацетат
|
МУ на фотометрическое определение цинка и
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.
|
СОДЕРЖАНИЕ
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/40721
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|