Основные ссылки

На правах рекламы:

Произвольная ссылка:

Вернуться в "Каталог СНиП"

МУК 4.1.111-96 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилоксиэтилдитиокарбамата калия (виндитата) в воздухе рабочей зоны.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.111-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВИНИЛОКСИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТА КАЛИЯ
(ВИНДИТАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

C₅H₈ONS₂K M. м. 201,356

Виндитат - белый порошок, хорошо растворим в воде, 1 н растворе гидроокиси натрия.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием и вызывает раздражение слизистых оболочек.

Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

В основу определения виндитата положен метод Лоури, состоящий в фотометрическом анализе окрашенных в сине-зеленый цвет растворов. Цветная реакция развивается за счет образования комплекса виндитата с медью в щелочной среде и усиливается восстановлением реактива Фолина.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения виндитата в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения виндитата в воздухе - 0,25 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций виндитата в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м³.

Измерению могут мешать другие дитиокарбаматы.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Электроплитка с закрытой спиралью
Баня водяная
Колбы мерные, вместимостью 50-100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Колба круглодонная, вместимостью 1-2 л	ГОСТ 19908-74
Холодильник шариковый	ГОСТ 9499-70
Бюретка, вместимостью 25 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Виндитат

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг виндитата в 1 н растворе гидроокиси натрия в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Гидроокисть натрия, х. ч., 0,1 и 1 н раствор	ГОСТ 4328-77
Натрий углекислый, х. ч.	ГОСТ 84-76
Калия-натрия тартрат, х. ч.	ГОСТ 5845-70
Медь сернокислая, х. ч.	ГОСТ 4165-78
Натрий вольфрамовокислый, х. ч.	ГОСТ 18289-78
Бром, х. ч.	ГОСТ 4109-79
Натрий молибденовокислый, х. ч.	ГОСТ 10931-74
Литий сернокислый, х. ч.	ГОСТ 10563-76
Кислота фосфорная (мета), х. ч.	ГОСТ 841-76
Кислота соляная, х. ч.	ГОСТ 3118-77

Раствор «А» готовят растворением 10 г углекислого натрия, 0,2 г калия-натрия тартрата и 0,05 г сернокислой меди в 100 мл воды.

Реактив Фолина готовят следующим образом: в круглодонную колбу, вместимостью 1-2 л, наливают 350 мл дистиллированной воды, добавляют 50 г натрия вольфрамовокислого, 12,5 г натрия молибденовокислого, перемешивают до полного растворения. К полученному раствору добавляют 25 мл 85 %-ного раствора ортофосфорной кислоты, 50 мл концентрированной соляной кислоты и смесь кипятят 10 ч с обратным холодильником. Затем добавляют 76 г лития сернокислого, 25 мл дистиллированной воды и 3 капли брома. Кипятят без холодильника 15 мин под тягой для удаления остатков брома. Охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до 500 мл, перемешивают и фильтруют. Из фильтрата отбирают 1 мл раствора, разводят водой в 10 раз и титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину.

Реактив Фолина с установленным титром доводят до 1 н концентрации и хранят в холодильнике в темной склянке.

Фенолфталеин, индикатор, ч. д. а., 1 %-ный спиртовой раствор	ГОСТ 5850-72
Фильтры АфА-ВП-20	ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ виндитата достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3-х дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта	Стандартный раствор № 1, мл	Гидроокись натрия, 1 н раствор, мл	Содержание виндитата, мкг
1	0	1,0	0
2	0,1	0,9	5
3	0,2	0,8	10
4	0,4	0,6	20
5	0,6	0,4	30
6	0,8	0,2	40
7	1,0	0	50

Во все пробирки шкалы добавляют по 2 мл реактива «А» и по 2 мл реактива Фолина. Градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 таблицы).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6 месяцев и в случае приготовления новой порции реактива Фолина.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой пробкой и заливают 5 мл 1 н раствора гидроокиси натрия, оставляют на 10 мин при комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 97 %. Затем фильтр отжимают и удаляют. На анализ в другую пробирку отбирают аликвоту объемом 1 мл и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем. Оптическую плотность

полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем. Количественное определение содержания виндитата (в мкг) анализируемой пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию виндитата «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ ГТиПЗ, г. Ангарск.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.
°С	97,33/730	97,86/734	98,4/738	98,93/742	99,46/746	100/750	100,53/764	101,06/758	101,33/760	101,86/764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2038	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0946	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0635	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0357
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9655	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименование вещества	Ссылка на опубликованные Методические указания
1. Аммония метаваданат	МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7
2. Вольфрама диселенид	МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)	МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н)	МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2)	МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
6. Железа оксид	МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60
7. Кобальта диселенид	МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14
8. Липрин	МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
9. Молибдена диселенид	МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97
10. Ниобия диселенид	МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).
11. Пыльца бабочек зерновой моли	МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.
12. Полиамидное волокно «Армос»	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
13. Пыль доменного шлака	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
14. Метасол	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1)	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
16. Соли неорганических кислот меди	МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18
17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)	МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88
18. Фталат меди-свинца Фталат свинца Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)	МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168
19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5	МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182
20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl)	МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83
21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные)	Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170
22. Цинка ацетат	МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода. 2

Приборы, аппаратура, посуда. 2

Реактивы, растворы, материалы.. 2

Отбор пробы воздуха. 3

Подготовка к измерению.. 3

Проведение измерения. 3

Расчет концентрации. 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям.. 4

Расположен в:	Нормативные документы по надзору в области строительства → Нормативные документы по санитарно-эпидемиологическому надзору

Вернуться в "Каталог СНиП"

Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/40728

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

На правах рекламы:

Разработка сайта
ArtStyle Group

Полное меню

Основные ссылки

МУК 4.1.111-96 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилоксиэтилдитиокарбамата калия (виндитата) в воздухе рабочей зоны.

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приложение 3

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)