Основные ссылки
|
МУК 4.1.119-96 Методические указания по измерению концентраций глибутида (1-бутилбигуанидина гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных
веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИБУТИДА (1-БУТИЛБИГУАНИДИНА
ГИДРОХЛОРИД) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МУК 4.1.119-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский
центр Минздрава России, 1998.
1.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3.
Введены впервые.
4.
Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе
рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ» и ГОСТ
Р 1.5.-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании
группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
«Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро
п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы
гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:
Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.
о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Г.
Г. Онищенко
8
июня 1996 г.
МУК 4.1.119-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИБУТИДА (1-БУТИЛБИГУАНИДИНА
ГИДРОХЛОРИД) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
М.
м. 193,68
Глибутид -
белый кристаллический порошок с температурой плавления 171-177 °С. Легко растворим в воде, этиловом спирте - 95 %, практически не растворяется в эфире, хлороформе, гексане.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/м3.
Метод основан на хроматографировании
глибутида в тонком слое сорбента на пластинках
«Силуфол» с последующим обнаружением парами хлора и денситометрировании
окрашенных зон.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме
пробы -1,5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,1 мг/м3 (при
отборе 75 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 2,0
мг/м3.
Измерению не мешают: крахмал, глюкоза, этиловый спирт, изопропиловый спирт, ацетон. Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
Камера для
хроматографирования
|
ГОСТ
20565-75
|
Пластинки для
тонкослойной хроматографии «Силуфол» УФ-264
|
|
Аспирационное
устройство
|
|
Фильтродержатель
|
|
Колба грушевидная,
вместимостью 100 мл
|
ГОСТ
10394-72
|
Колбы мерные,
вместимостью 100 и 25 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Микропипетки,
вместимостью 0,1 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5, 10 мл
|
ГОСТ
20292-75
|
Пробирки градуировочные с
пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл
|
ГОСТ
10515-75
|
Вакуумная установка
|
|
Сушильный шкаф
|
|
Денситометр «БИАН-170» или «Спекорд М 40» с приставкой для измерения отражения с
фотометрическим шаром
|
|
Глибутид
|
ФС 42-1572-88
|
Бутиловый спирт
(подкисленный 18 %-ной HCl)
|
ГОСТ 6006-78
|
Метиловый спирт
|
ГОСТ
6965-77
|
Пиридин, ч. д. а.
(перегнанный)
|
ГОСТ 13647-78
|
Этилацетат, х. ч.
|
ГОСТ
22300-76
|
Кислота уксусная
ледяная, х. ч.
|
ГОСТ
6175
|
Калий
марганцовокислый, х. ч.
|
ГОСТ
20490-74
|
Кислота соляная, х. ч.
|
ГОСТ 3118-77
|
Подвижный растворитель: метанол-пиридин-дистиллированная
вода-кислота уксусная ледяная-этилацетат (25:5:10:10:10).
Реактивы для проявления: пары хлора получают в эксикаторе с пришлифованной крышкой, вместимостью 1,5 л, смешивая
50 мл 1,5 %-ного водного раствора калия марганцовокислого с 50 мл 10
%-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 ч до определения.
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией 500 мкг/мл
готовят растворением 0,05 г вещества в дистиллированной воде
в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при
хранении в холодильнике.
Стандартные
растворы 15-60-120-180-240-300 мкг/мл готовят путем
соответствующего разбавления водой стандартного раствора № 1. Растворы
применяют свежеприготовленными.
Фильтры АФА-ВП-10
|
ТУ 95-743-80
|
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 75 л воздуха. Срок хранения
отобранных проб - 3-е суток.
Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую
пробирку, добавляют в нее 10 мл воды и оставляют на 15 минут, периодически
встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с
фильтра - 97 %. Полученный раствор сливают в
фарфоровую чашку и упаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в
0,5 мл бутанола
(подкисленного HCl)
и используют полученный раствор для анализа.
На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи
микропипетки 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартов, приготовленных
аналогично пробе (размер пятен не должен превышать 0,5 см).
Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в
камеру для хроматографирования с системой
растворителей: метанол-пиридин-дистиллированная вода-уксусная кислота ледяная-этилацетат (25:5:10:10:10) и хроматографируют восходящим способом.
После того как подвижный растворитель поднимется на 10 см,
пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 100 °С
на 20 минут для освобождения от паров пиридина. Затем пластинку переносят в
эксикатор с парами хлора, где выдерживают 20 минут.
Глибутид проявляется в виде
желтых пятен на белом фоне. Величина Rf = 0,8±0,02.
Окраска пятен устойчива в течение 2 ч.
Количественное измерение содержание глибутида в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и
стандартов с помощью планиметра или денситометра.
Интенсивность окраски пятен глибутида измеряют на «Спекорде М 40» с приставкой для измерения отражения с
фотометрическим шаром при длине волны 400 нм по отношению к поверхности фона. В
качестве фона используется участок исследуемой пластинки без глибутида. Для
каждой концентрации измеряют отношение Т в %. Оптическая плотность Д и
отражение Т связаны между собой следующим образом:
Д = -lg Т, где
Т выражен
в %, отсюда
или Д = 2 - lg
T
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им
величины содержания вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.
При использовании планиметра количество вещества «М»
(в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по
формуле:
, где
м
- содержание глибутида на пятне стандарта, мкг;
Sx - площадь пятна
пробы, мм2;
Sст - площадь пятна
стандарта, мм2.
При использовании денситометра содержание глибутида в анализируемом
объеме находят по градуировочному графику.
Концентрацию глибутида «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по
формуле:
, где
а
- содержание глибутида, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
б
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
в
- общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см.
приложение 1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
, где
V - объем воздуха, отобранный для анализа,
л;
Р
- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для
удобства расчета V20
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/764
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0946
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0635
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0357
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Наименование вещества
|
Ссылка на опубликованные Методические указания
|
1. Аммония метаваданат
|
МУ на фотометрическое определение
ванадия и его соединений в воздухе рабочей
зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7
|
2. Вольфрама диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 13
|
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель
0633Н)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов,
этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
5. Этилендиамина метилфенол
(агидол-АФ-2)
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
6. Железа оксид
|
МУ по полярографическому измерению
концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1,
М., 1988,
с. 60
|
7. Кобальта диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14
|
8. Липрин
|
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
|
9. Молибдена диселенид
|
МУ по полярографическому измерению
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М.,
1984, с. 97
|
10. Ниобия диселенид
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в
печати).
|
11. Пыльца бабочек
зерновой моли
|
МУ на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.
|
12. Полиамидное волокно «Армос»
|
МУ на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных
установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ
вып. 1-5)
|
13. Пыль доменного шлака
|
МУ на гравиметрическое определение
пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
14. Метасол
|
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с.
235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
15. Сополимер акрилонитрила и
2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1)
|
МУ на гравиметрическое определение пыли
в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М.,
1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
16. Соли неорганических кислот меди
|
МУ на фотометрическое определение меди в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18
|
17. Смолы сланцевые
дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)
|
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88
|
18. Фталат меди-свинца
Фталат свинца
Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)
|
МУ по полярографическому измерению
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М.,
1986, с. 139
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей
зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168
|
19.
1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5
|
МУ на фотометрическое определение
концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182
|
20. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (алкильные)
(контроль по HCl)
|
МУ на фотометрическое определение
хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981,
с. 83
|
21. Хлорсодержащие
кремнийорганические соединения (аррильные)
|
Методические указания на фотометрическое
определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе
рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170
|
22. Цинка ацетат
|
МУ на фотометрическое определение цинка и
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.
|
СОДЕРЖАНИЕ
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/40976
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|