4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИПИРОКСИМА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.123-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5.-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.123-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИПИРОКСИМА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 464,2

Дипироксим, 1,1′-триметилен-бис-(4-оксииминометилпиридиний) бромид моногидрат - светло-желтый кристаллический порошок, без запаха, горький на вкус, Т_пл. - 238 °С, легко растворим в воде, мало - в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на свойстве дипироксима окрашивать слабощелочной спиртовой раствор в желтоватый цвет и фотометрировании полученного раствора при 400 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения дипироксима в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 125 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7,0 мг/м³.

Измерению не мешают: алифатические и ароматические углеводороды, амины, спирты. Мешают - кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг дипироксима в 20 мл дистиллированной воды и доводят до 100 мл этиловым спиртом. Раствор устойчив 3 дня.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 125 л воздуха.

Пробы хранить не рекомендуется.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл спиртового раствора аммиака (1:9), перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 400 нм.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему дипироксим (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды, оставляют на 1-2 минуты, затем приливают 20 мл этилового спирта, перемешивают.

Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %.

Из полученного раствора отбирают 2 мл, приливают к нему 0,5 мл спиртового раствора аммиака, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Расчет концентрации

Концентрацию дипироксима «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание дипироксима в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Армянским НИИ общей гигиены и профзаболеваний.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ