4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
γ-(2,4-ДИТРЕТАМИЛФЕНОКСИ) МАСЛЯНОЙ И
2,4-ДИТРЕТАМИЛФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.124-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.124-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
γ-(2,4-ДИТРЕТАМИЛФЕНОКСИ) МАСЛЯНОЙ И
2,4-ДИТРЕТАМИЛФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 320,5

γ-(2,4-дитретамилфенокси)масляная кислота (ДТАФМ) - белые кристаллы, Т_пл. - 96-97 °С, мало растворима в воде, растворяется в ацетоне, метиловом и этиловом спиртах, бензоле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемая ОБУВ в воздухе - 2 мг/м³.

М. м. 292,5

2,4-дитретамилфеноксиуксусная кислота (ДТАФУ) - белые кристаллы, Т_пл. - 125-126 °С, мало растворима в воде, хорошо растворяется в метиловом и этиловом спиртах, ацетоне, бензоле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на переводе ДТАФМ и ДТАФУ-кислот в метиловые эфиры ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот при взаимодействии кислот с метиловым спиртом в присутствии серной кислоты и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции метилового эфира ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот с солянокислым гидроксиламином и хлоридом железа при длине волны 490 нм.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе пробы - 30 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м³ (отбор 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения ±13,4 %.

Определению мешают карбоновые кислоты.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

В 200 мл спирта добавляют 20 г гидроокиси калия, оставляют стоять в течение 3-х часов, затем спирт перегоняют при 65 °С.

6 г хлорида железа растворяют в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в 0,1 н соляной кислоте.

Стандартный раствор ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот № 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в метиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 дней.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 метанолом.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ ДТАФМ и 1/2 ПДК ДТАФУ достаточно отобрать 150 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - одни сутки.

Подготовка к измерениям

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6-ти часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 1 капле серной кислоты и оставляют на 30 мин для образования метилового эфира кислот. Затем добавляют по 0,4 мл 20 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и по 0,4 мл 5 н раствора едкого натра. Образовавшийся белый осадок сульфата натрия не мешает определению. Через 20 мин добавляют по 0,4 мл 5 н раствора соляной кислоты (осадок при этом должен полностью раствориться) и по 0,25 мл раствора хлорного железа. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 490 нм, используя кюветы с толщиной поглощающего слоя 0,5 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот в анализируемом растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 5 мл метилового спирта, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 15 минут. Фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 мл и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное измерение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ДТАФМ- и ДТАФУ-кислот в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг,

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Казанским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ