4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-КАРБЭТОКСИМЕТИЛ-4-КАРБЭТОКСИПИПЕРИДИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.135-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.135-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-КАРБЭТОКСИМЕТИЛ-4-КАРБЭТОКСИПИПЕРИДИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 243,34

1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидин - желтая маслянистая жидкость с резким специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в том числе в спиртах, октане, бензоле, ацетоне, эфире, дихлорэтане. Не растворяется в воде. Т_кип. свыше 320 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает аллергенным и раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения 1-карбэтоксиметил-4-карбэток-сипиперидина в хроматографируемом объеме раствора (1 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 1-карбэтокси-4-карбэтоксипиперидина в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в воздухе от 2,5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешает присутствие: N-нитрозосаркозина, N-нитрозопиперидина, N-нитрозодиизобутиламина.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этанола, добавляют 4-5 капель вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом и вычисляют содержание 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в 1 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл этанола. Во время отбора воздуха поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертон AW-ДMCS с 5 % SE-30. Колонку кондиционируют 18 часов при температуре 220 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,025 до 0,5 мкг/мл путем соответственного разбавления стандартного раствора № 2 этанолом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                              120 °С

Температура испарителя                                                                             240 °С

Температура термостата детектора                                                           250 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                                                     30 мл/мин

Скорость потока водорода                                                                          30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                                             300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                                  1,5 мм/мин

Объем вводимой пробы                                                                               1 мкл

Масштаб чувствительности                                                                         0,8×10^-10

Время удерживания 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина      13 мин 20 с

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) от количества 1-карбэтоксиметил-4-кар-бэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 6-ти точкам, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации.

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, переносят в нее жидкость из поглотительного сосуда и оставляют на 15 минут при комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 95 %.

1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

в - общий объем раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ