4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФАТА ЖЕЛЕЗА (II)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.160-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.160-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФАТА ЖЕЛЕЗА (II)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 277,907

Сульфат железа, железный купорос (зеленый купорос) - кристаллический порошок голубовато-зеленого цвета, плотность - 1,899 г/см³, в воздухе окисляется. Растворим в воде.

Обладает кардиотоксическим и эмбриотоксическим, мутагенным действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия солей железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м³.

Измерению не мешают: соединения молибдена, ванадия и хрома.

Мешают: соединения меди, никеля, кобальта, оксид и гидроксид железа.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл железа готовят растворением 0,0702 г соли Мора в мерной колбе на 100 мл, в 10 %-ном растворе серной кислоты.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха. Отобранные пробы хранить не более часа.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,5 мл 10 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и добавляют 2 мл 25 %-ного раствора аммиака, перемешивают. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания 430 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего железа.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 20 мл 10 %-ного раствора серной кислоты, оставляют на 5 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 95 %.

Для анализа берут 4 мл раствора и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание железа (мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание железа в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

4,98 - коэффициент пересчета железа на сульфат железа.

Методические указания разработаны Армянским НИИ общей гигиены и профзаболеваний.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ