4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА
ДИФЕНИЛАМИНОКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.185-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.185-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА
ДИФЕНИЛАМИНОКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ

М. м. 256,29

Этиловый эфир дифениламинокарбаминовой кислоты (ДАК, этмозин, этазицин) - порошкообразное вещество бурого цвета, растворим в органических растворителях, не растворяется в воде. Т_пл. - 75,5±2,5 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на хроматографическом выделении ДАК в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором 4-аминоантипирина в присутствии железосинеродистого калия.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ДАК в анализируемом объеме - 0,2 мкг.

Нижний предел измерения ДАК в воздухе - 1,0 мг/м³ (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 5,0 мг/м³.

Измерению не мешают сопутствующие вещества в воздухе рабочей зоны: изопропанол, этиловый эфир хлоругольной кислоты, 3-аминодифениламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением точной навески 100 мг ДАК в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 2 месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха.

Отобранные пробы хранить не более 2-х суток.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 20 мл этилового спирта и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %. Аликвотную часть, объемом 0,1 мл, с помощью микрошприца или микропипетки наносят на хроматографическую пластинку «Силуфол» таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор № 2 в количестве - 0,02, 0,04, 0,05, 0,1 мл, что соответствует 0,2, 0,4, 0,5, 1,0 мкг. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно насыщенную чарами растворителя.

Для этого за 30 минут до хроматографирования в камеру наливают смесь растворителей бензол-ацетон (16:1) на высоту 7-8 мм и плотно закрывают крышкой. После того как фронт Растворителя достигнет верхнего края (20 мин), пластинку вынимают, тщательно высушивают на воздухе и помещают в камеру с парами аммиака, где выдерживают 10 мин. Аммиак с пластинки сдувают на воздухе, после чего обрабатывают с помощью стеклянного пульверизатора 1 %-ным водным раствором 4-аминоантипирина, а затем 4 %-ным водным раствором, железосинеродистого калия. ДАК проявляется в виде пяте бордового цвета с Rf = 0,7±0,05.

Количественное измерение содержания ДАК в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов помощью планиметра или с помощью денситометра «Биан 170».

Обработка результатов и расчет концентрации

При использовании планиметра количество ДАК «М» (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

, где

т - содержание ДАК на пятне стандарта, мкг;

S_x - площадь пятна пробы, мм²;

S_ст - площадь пятна стандарта, мм².

При использовании денситометра содержание ДАК в анализируемом объеме пробы находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и «свидетелях».

Концентрацию ДАК «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ДАК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Армянским НИИ общей гигиены и профзаболеваний.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ