Основные ссылки
|
МУК 4.1.0.488-96 Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42:58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны.
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИЗОБУТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ВАЛЕРИАНОВОЙ И КАПРОНОВОЙ
КИСЛОТ (СМЕСЬ 42:58 %) (ИЗОБУТИЛВАЛЕРАТ,
ИЗОБУТИЛКАПРОАТ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.488-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК)
и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим
нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора
России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской
Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТ
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля
измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ
8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики
выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева,
Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В.
Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о.
Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместитель
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.488-96
Дата введения: с
момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИЗОБУТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ВАЛЕРИАНОВОЙ И КАПРОНОВОЙ
КИСЛОТ (СМЕСЬ 42:58 %) (ИЗОБУТИЛВАЛЕРАТ,
ИЗОБУТИЛКАПРОАТ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
С4Н9СООСН2СН(СН3)2
Изобутилвалерат М.
м. 158
С5Н11СООСН2СН(СН3)2
Изобутилкапроат М.
м. 172
Изобутилвалериановокапроновый
эфир (смесь изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот) - прозрачная
жидкость, бесцветная, плотность 0,86 г/см3. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В
воде не растворим.
В воздухе
находится в виде паров.
Обладает
общетоксическим действием.
ПДК изобутилвалерата
и изобутилкапроата в воздухе 20 мг/м3.
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб
проводят с концентрированием на полисорбе-1.
Нижний предел
измерения в хроматографируемом объеме 0,6 мкг изобутилвалерата и изобутилкапроата.
Нижний предел измерения
в воздухе изобутилвалерата и изобутилкапроата 10,0 мг/м3 (при отборе 7,0 л воздуха).
Диапазон
измеряемых концентраций изобутилвалерата и изобутилкапроата от 10,0 до 100 мг/м3.
Измерению не
мешают: бензиновый спирт, изоамиловый спирт, изобутиловый спирт, изоамилвалерат, изоамилкапроат, изобутилбензоат, изоамилсалицилат, метанол, метилбензоат, этанол, этилвалерат, этилкапроат.
Суммарная
погрешность измерения не превышает ±20 %.
Хроматограф с пламенноионизационным детектором
|
|
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм
|
|
Аспирационное устройство
|
|
Поглотительная стеклянная трубка длиной
4 см, внутренним диаметром 5 мм
|
|
Микрошприц МШ-10
|
ГОСТ 8043-75
|
Лупа измерительная
|
ГОСТ
25706-83
|
Баня водяная
|
ТУ 64-1-2850-76
|
Чашка фарфоровая, вместимостью 100
мл
|
ГОСТ
9147-80Е
|
Эксикатор
|
ГОСТ
25336-82
|
Пипетки, вместимостью 25 и 100
мл
|
ГОСТ
20292-74Е
|
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100
мл
|
ГОСТ
1770-74Е
|
Колба коническая со шлифом,
вместимостью 100 мл
|
ГОСТ 22336-82
|
Секундомер
|
ГОСТ 5072-79
|
Изобутилвалерат
|
ТУ 10-04-16-99-88
|
Изобутилкапроата
|
ТУ 10-04-16-99-88
|
Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм
|
|
Ацетон, х. ч.
|
ГОСТ 2603-79
|
Этилацетат, х. ч.
|
ГОСТ
22300-76
|
Спирт этиловый
ректификованный
|
ГОСТ
18300-87
|
Жидкость кремний
органическая ПФМС4 неподвижная жидкая фаза
|
ГОСТ 15866-83
|
Хроматон N-AW-ДМCS (фракция 0,16-0,20 мм) - твердый носитель
|
|
Гелий марки Б,
|
ТУ 51-940-80
|
водород марки А,
|
ГОСТ 3022-80
|
воздух
|
ГОСТ
17443-80
|
в баллонах с редукторами
|
|
Стандартный
раствор изобутилвалерата и изобутилкапроата в этилацетате с
концентрацией 2,5 мг/мл (раствор № 1) готовят взятием точной навески 250 мг изобутилвалерата
и изобутилкапроата и растворением в этилацетате в мерной колбе на 100 мл.
Раствор устойчив
7 часов в условиях исключения испарения растворителя.
Воздух с
объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку,
заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2
ПДК следует отобрать 7,0 л воздуха.
Срок хранения
отобранных проб не более 7 часов.
Насадку для
газохроматографической колонки готовят из расчета 10 %
кремний органической жидкости ПФМС-4 от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе
1,0 г кремний органической жидкости ПФМС-4 прибавляют 80 мл ацетона и тщательно
перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают
раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят
на водяной бане при температуре около 50 °С
при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 часов.
Чистую
хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью
вакуума и кондиционируют, не присоединяя к детектору, при температуре 180 °С
при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в течение 6-8 часов.
Прибор готовят к
работе согласно инструкции.
Полисорб
промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл
на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.
Поглотительные
стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре
100 °С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для
заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают
тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и
заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
Градуировочные
растворы изобутилвалерата и изобутилкапроата с концентрацией от 150 до 1500 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл.
Градуировочные
растворы устойчивы в течение 5 часов.
4 мкл градуировочного раствора, что соответствует
0,6-6,0 мкг
вещества, вводят в испаритель хроматографа
через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для
каждой концентрации и строят Градуировочные графики, выражающие зависимость площади (мм2) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
Построение градуировочных графиков проводят не
менее чем по 6 точкам.
Условия
хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура
термостата колонок 120 °С
Температура
испарителя 170 °С
Объемный
расход газа-носителя гелия 60 мл/мин
Объемный
расход водорода 60 мл/мин
Объемный
расход воздуха 600 мл/мин
Скорость
движения диаграммной ленты 240 мм/час
Время
удерживания изобутилвалерата 6,5 мин
Время
удерживания изобутилкапроата 11 мин
Время
удерживания этилацетата 0,5 мин
Полисорб, а также
тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон
вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл этилацетата,
закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 минут.
Степень десорбции
изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот составляет не
менее 95 %.
Для анализа
отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель
хроматографа.
Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков
и по градуировочным графикам находят
количества изобутилвалерата и изобутилкапроата в хроматографируемой пробе (мкг) и
суммируют их.
Концентрацию
изобутилвалерата и изобутилкапроата (С) в воздухе
(в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - количество
компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем
пробы, мл;
б - объем раствора
пробы, вводимой в хроматограф, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа
и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.
ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм
рт. ст.);
t
- температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для удобства
расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0353
|
1,0326
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Наименование вещества
|
Опубликованные методические указания
|
Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)
|
Методические
указания по хроматографическому измерению концентраций
гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.
|
Натрия
перкарбонат
|
Методические
указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната
натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические
условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.
|
Ванадиевые
катализаторы
|
Методические
указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе.
Вып. 1-5. М.,
1981. - 7 с.
|
Полисульфоны
(ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1,
ПСФ-190)
|
Методические
указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в
системах вентиляционных установках. Вып. 1-5.
М., 1981. - 235
с.
|
Абомин
|
Методические
указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.
|
СОДЕРЖАНИЕ
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/41689
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|