Основные ссылки
|
МУК 4.1.0.492-96 Измерение концентраций изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОПРОПАНОЛЬНОГО
СОЛЬВАТА СУЛЬФОКСИДА БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.492-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК)
и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим
нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора
России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской
Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТ
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля
измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ
8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики
выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной
комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева,
Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В.
Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о.
Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместитель
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.492-96
Дата введения: с
момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОПРОПАНОЛЬНОГО
СОЛЬВАТА СУЛЬФОКСИДА БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 410,49
Изопропанольный
сольват сульфоксида бензилпенициллина - кристаллическое вещество бежевого цвета
с запахом, характерным для производных пенициллина. Плохо растворим в воде,
метиловом и этиловом спиртах. Хорошо растворим в водных растворах кислот и
щелочей. Разлагается при нагревании свыше 80
°С.
В воздухе
находится в виде аэрозоля.
Обладает
общетоксическим и раздражающим действием.
ОБУВ в воздухе
0,5 мг/м3.
Метод основан на
использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб
проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом объеме пробы 0,025 мкг.
Нижний предел
измерения изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в воздухе 0,25 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха).
Диапазон
измеряемых концентраций изопропанольного сольвата сульфоксида
бензилпенициллина в воздухе от 0,25 до 5 мг/м3.
Определению не
мешает присутствие карбенициллина.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
Жидкостный хроматограф
|
|
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная
сорбентом «Сепарон SSX C18» с размером зерен
6,0 мкм (Чехия)
|
|
Электроаспиратор ЭА-1
|
ОСТ 95.10052-84
|
Фильтродержатель
|
|
Колбы мерные, вместимостью 100
мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки, вместимостью 1, 10
мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Пробирки с пришлифованными пробками,
вместимостью 10 мл
|
ГОСТ 10515-75
|
Изопропанольный сольват сульфоксида бензилпенициллина, согласно паспорту
|
|
Метанол очищенный
|
|
Метанол очищенный получают из метанола
технического, путем ректификации
|
ТУ 2222-78Е
|
Ректификационная колонна длиной 550 мм
и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5
|
|
Насадка - спиральки Левина из
нержавеющей стали (2×2×0,2 мм). Основную фракцию отбирают при
температуре 64,5 °С
|
|
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный, Na2HPO4×2H2O (динатрийфосфат)
|
ТУ 4172-76
|
Калий фосфорнокислый однозамещенный, КН2РО4 (калий дифосфат)
|
ТУ 4198-75
|
0,05 М раствор динатрийфосфата готовят
растворением 17,90 г натрия фосфорно-кислого двузамещенного 12-водного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л
|
|
0,05 М раствор калий дифосфата готовят растворением
6,77 г калия фосфорно-кислого однозамещенного в воде в мерной
колбе вместимостью 1 л
|
|
0,05 М фосфатный буфер (рН
7,0) готовят смешивая 610 мл 0,05 М раствора
динатрийфосфата и 390 мл 0,05 М раствор калийдифосфата
|
|
Фосфатный буфер устойчив при хранении в
холодильнике в течение месяца
|
|
Элюент: метанол - 0,05 М фосфатный буфер (рН 7,0), 1:2
|
|
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией изопропанольного сольва сульфоксида бензилпенициллина 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией изопропанольного сольвата сульфоксида
бензилпенициллина 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 1 элюентом.
Растворы
устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
Фильтры АФА-ВП-10
|
ТУ 85-743-80
|
Воздух с объемным
расходом 2 л/мин аспирируют через
фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ
достаточно отобрать 12 л воздуха. Пробы можно
хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Хроматографическая
колонка промышленного изготовления.
Градуировочные
растворы с концентрацией изопропанольного сольвата сульфоксида
бензилпенициллина от 0,5 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора № 2. Растворы устойчивы
в течение 3 суток.
Из каждого градуировочного раствора
отбирают по 50 мкл и вводят в испаритель
хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
На полученной
хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий
зависимость площади пиков (мм2) от содержания изопропанольного
сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение
градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем
по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку
градуировочного графика следует проводить при
изменении условий анализа, но не реже 1 раза в
месяц.
Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки 20 °С
Скорость подачи элюента: метанол - 0,05 М фосфатный 100 мкл/мин
буфер (рН 7,0), 1:2
длина
волны УФ-детектора 200 нм
Скорость
движения диаграммной ленты 3 мм/мин
Чувствительность детектора 0,4
Диапазон
измерения самописца 100 мВ
Объем
вводимой пробы 50 мкл
Время
удерживания изопропанольного сольвата сульфоксида 7 мин 38 с
бензилпенициллина
Элюирующий
объем 750 мкл
Эффективность
колонки по изопропанольному сольвату 1100 тт
сульфоксиду
бензилпенициллину
Фильтр с
отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл
элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и
периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5 %.
50 мкл
полученного раствора вводят в хроматограф. Хроматографирование
анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении
градуировочного графика.
Количественное
определение содержания изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию
изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина (С) в воздухе (в
мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание
изопропанольного сольвата сульфоксида бензилпенициллина в хроматографируемом
объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем
анализируемого раствора, мл;
б - объем пробы,
взятой для хроматографирования, мл;
V - объем воздуха, отобранного для
анализа и приведенного к стандартным
условиям, л (см. приложение 1).
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.
ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм
рт. ст.);
t
- температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для удобства
расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0353
|
1,0326
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Наименование вещества
|
Опубликованные методические указания
|
Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)
|
Методические
указания по хроматографическому измерению концентраций
гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.
|
Натрия
перкарбонат
|
Методические
указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната
натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические
условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.
|
Ванадиевые
катализаторы
|
Методические
указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе.
Вып. 1-5. М.,
1981. - 7 с.
|
Полисульфоны
(ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1,
ПСФ-190)
|
Методические
указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в
системах вентиляционных установках. Вып. 1-5.
М., 1981. - 235
с.
|
Абомин
|
Методические
указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.
|
СОДЕРЖАНИЕ
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/41693
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|