МУК 4.1.0.493-96 Газохроматографическое измерение концентрации изоэвгенола в воздухе рабочей зоны.
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ ИЗОЭВГЕНОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.493-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК)
и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим
нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора
России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской
Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля
измерения концентраций
вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34)
предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и
ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева,
Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В.
Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о.
Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместитель
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.493-96
Дата введения: с
момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИИ ИЗОЭВГЕНОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 164,21
Изоэвгенол
- (4-пропенил-2-метоксифенол; 4-пропенилгваякол; смесь цис- и
транс-изомеров) прозрачная желтая вязкая жидкость с гвоздичным запахом. Ткип.113-118 °С (5 мм рт. ст.). Плотность 1,086-1,089 г/см3. Хорошо растворим в
спиртах, ацетоне, толуоле, нерастворим в воде.
В воздухе
находится в виде паров и аэрозоля.
Изоэвгенол
обладает общетоксическим действием.
Рекомендуемый
ОБУВ в воздухе рабочей зоны 3 мг/м3.
Хроматон N-AW, фракция 0,1-0,125 мм, пропитанный
15 % Карбовакс 20 М («Хемапол», Чехия) - насадка хроматографической колонки
Газообразные азот,
ГОСТ 9293-80
водород,
ГОСТ 3022-80
воздух
ГОСТ11882-74
в баллонах с редукторами
ФильтрыАФА-ВП-1или АФА-ВП-20
Стандартный
раствор № 1 изоэвгенола готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл
этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества, колбу
закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят
до метки этиловым спиртом, вычисляют
содержание вещества в 1 мл раствора.
Стандартный
раствор № 2 с содержанием изоэвгенола 250
мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловымспиртом. Растворы
устойчивы в течение одной недели.
Воздух с объемным
расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно
соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой,
содержащий 10 мл этилового спирта. Поглотительный сосудохлаждают смесью измельченного льда с водой. Для
определения 1/2 ОБУВдостаточно отобрать 13 л воздуха.
При хранении в
закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней.
Приготовление
хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием
вакуумного насоса готовойнасадкой Хроматон N-AW с 15 %
Карбовакс-20 М. Колонку кондиционируют в токе азота путем
последовательного прогрева при температурах
50, 100, 150, 200 °С в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 °С в
течение 10 часов.
Количественный
анализ вещества проводят методом абсолютнойкалибровки. Для этого
готовят градуировочные растворы изоэвгенола
№№3-6 с
концентрацией 2; 5; 20 и 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления
стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.
Проводят анализ
градуировочных растворов, для
чего по 1 мкл каждого раствора вводят с
помощью микрошприца через самоуплотняющуюся
мембрану в хроматограф.
Проводят по 5 параллельных
измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и
определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значениявысоты пика (мм) от количества изоэвгенола (мкг) в
хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее, чем для
пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного
графика проводится при изменении условий
анализа, но не менее 1 раза в три месяца.
Условия
хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Этиловый спирт
из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с
пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют
пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца
отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в
испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика
на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в
пробе.
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.
ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм
рт. ст.);
t
-температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для удобства
расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Методические
указания по хроматографическому измерению концентраций
гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.
Натрия
перкарбонат
Методические
указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната
натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические
условия. Вып. 10. М., 1988. -49 с.
Ванадиевые
катализаторы
Методические
указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе.
Вып. 1-5. М.,1981. -7 с.