4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4-НИТРОБЕНЗАМИДИНА
ХЛОРГИДРАТА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.510-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.510-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4-НИТРОБЕНЗАМИДИНА
ХЛОРГИДРАТА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 201,62

4-Нитробензамидина хлоргидрата - белое кристаллическое вещество с кремовым цветом. Не растворим в воде. Растворим в ацетонитриле, метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах.

В воздухе находится в виде аэрозоли.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографируемом объеме пробы (60 мкл) - 0,06 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 4-нитробензамидина хлоргидрата в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 4-нитробензамидина хлоргидрата в воздухе - от 0,5 до 10 мг/м³.

Определению не мешает присутствие никотиновой кислоты, а также п- и м-нитробензойных кислот.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 4-нитробензамидина хлоргидрата 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 4-нитробензамидина хлоргидрата 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой.

Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографические колонки промышленного изготовления.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,001 до 0,02 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 водой.

Растворы используют в день приготовления.

Последовательно набирают в капилляр микродозатора по 60 мкл каждого из градуировочных растворов и инжектируют в хроматограф от 0,06 до 1,2 мкг 4-нитробензамидина.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Скорость подачи элюента (0,02 М фосфатный буфер                           100 мкл/мин

рН 7,4-метанол, 1:4)

Длина волны УФ-детектора                                                                   254 нм

Скорость движения диаграммной ленты                                              0,6 мм/мин

Диапазон измерения детектора                                                              0,4

Диапазон измерения самопишущего потенциометра                           100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                                                60 мкл

Время удерживания 4-нитробензамидина хлоргидрата                       16 мин

Элюирующий объем                                                                                1500 мкл

Эффективность колонки по 4-нитробензамидина хлоргидрату          600 тт

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к 4-нитробензамидин хлоргидрату и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм²) от содержания 4-нитробензамидина хлоргидрат в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5 %.

Инжектируют в хроматограф 60 мкл полученного раствора.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-нитрозобензамидина хлоргидрата С в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ