Основные ссылки
|
МУК 4.1.0.511-96 Газохроматографическое измерение концентраций [гамма]-оксибутирата лития в воздухе рабочей зоны.
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ γ-ОКСИБУТИРАТА ЛИТИЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.511-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК)
и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим
нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора
России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской
Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля
измерения концентраций
вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева,
Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В.
Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о.
Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместитель
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.511-96
Дата введения: с
момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ γ-ОКСИБУТИРАТА ЛИТИЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 110,03
γ-Оксибутират
лития - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде, метиловом и
этиловом спиртах. Не растворим в органических растворителях, в т. ч. октане,
бензоле, эфире.
В воздухе
находится в виде аэрозоля.
Обладает
общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе -
0,3 мг/м3.
Метод основан на
реакции превращения γ-оксибутирата лития при нагревании его в кислой среде
в γ-бутиролактоне, концентрацию которого определяют методом газожидкостной
хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб
производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения γ-оксибутирата лития в хроматографируемом объеме раствора (3 мкл)
- 0,048 мкг.
Нижний предел
измерения γ-оксибутирата лития в воздухе - 0,15 мг/м3 (при отборе 267
л воздуха).
Диапазон
измеряемых концентраций γ-оксибутирата лития в воздухе - от
0,15 до 3 мг/м3.
Измерению мешает
присутствие γ-оксибутиролактона
и γ-оксибутиратов других щелочных
металлов.
Суммарная
погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
|
|
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 2
мм
|
|
Электроаспиратор ЭА-1
|
ОСТ 95.10052-84
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Микрошприц МШ-10М
|
ГОСТ 8043-75
|
Линейка измерительная
|
ГОСТ 427-75
|
Секундомер
|
ГОСТ 5072-79
|
Пробирки с пришлифованными пробками,
вместимостью 10 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Воронки делительные, вместимостью 15-20 мл
|
ГОСТ 8613-75
|
γ-Оксибутират лития, х. ч.
|
|
Кислота соляная концентрированная, х.
ч.
|
ГОСТ 3118-67
|
Хлороформ очищенный:
|
ТУ 6-09-4263-76
|
хлороформ очищенный получают из
хлороформа х. ч. путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и
внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5
|
|
Насадка - спиральки Левина из
нержавеющей стали (2×2×0,2 мм). Основную фракцию отбирают при
температуре 61,7 °С (атмосферное
давление) в пределах колебаний ±0,1 °С
|
|
Хезасорб (Chezacorb) с 15
% карбовакса 6000 (Carbowax), фракция 0,2-0,36 мм - насадка хроматографической колонки
|
|
Основной
стандартный раствор γ-оксибутирата лития с концентрацией
200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г вещества в воде в мерной колбе
вместимостью 100 мл.
Фильтры АФА-ВП-10
|
ТУ 7186-76
|
Газообразные азот,
|
ГОСТ 9293-74
|
водород,
|
ГОСТ 3022-80
|
воздух
|
ГОСТ 11882-73
|
в баллонах с редуктором
|
|
Воздух с
объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2
ПДК достаточно отобрать 267 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в
холодильнике в течение недели.
Приготовление
хроматографической колонки
Хроматографическую
колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хезасорбом (Chezacorb) с 15 % карбовакса 6000 (Carbowax). Колонку
кондиционируют 24 час при температуре 180 °С и скорости
газа-носителя 30 мл/мин.
Градуировочные
растворы готовят в градуированных пробирках с пришлифованными пробками согласно
таблице.
Таблица
Концентрация
γ-оксибутирата лития в градуировочном р-ре мкг/ мл
|
Основной
стандартный р-р, мл
|
Вода
дистиллированная, мл
|
10
|
0,2
|
3,8
|
20
|
0,4
|
3,6
|
50
|
1
|
3
|
100
|
2
|
2
|
150
|
3
|
1
|
200
|
4
|
0
|
В каждую пробирку
с градуировочным раствором
добавляют по 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Затем
содержимое пробирок охлаждают до комнатной
температуры под струей холодной воды. Раствор
из каждой пробирки отдельно переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный γ-оксибуралактон из водной фазы 2,5 мл хлороформа.
Хлороформный
слой отделяют.
Полученные
растворы γ-оксибуралактона в
хлороформе устойчивы в течение суток в закрытых сосудах.
По 3 мкл
каждого из растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Условия
хроматографирования градуировочных
растворов и анализируемых проб:
Температура
термостата колонки 140 °С
Температура
испарителя 210 °С
Температура
термостата детектора 210 °С
Скорость
потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин
Скорость
потока водорода 30 мл/мин
Скорость
потока воздуха 300 мл/мин
Скорость
движения диаграммной ленты 1,5 мм/мин
Объем
вводимой пробы 3 мкл
Масштаб
чувствительности 2
· 10-10
Время
удерживания γ-оксибутиролактона 2 мин 25 с
Строят
градуировочных график, выражающий зависимость площади пика (мм2)
от концентрации γ-оксибутирата лития в хроматографируемой пробе (мкг/мл).
Градуировочный график строят не менее чем по 6
точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий
анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Фильтр с
отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 4 мл
дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и
периодическом перемешивании Степень десорбции с фильтра - 96,5 %.
Раствор переносят
в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 0,2 мл концентрированной соляной
кислоты, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение
45 мин. Затем содержимое пробирки охлаждают до комнатной температуры под струей
холодной воды. Раствор из пробирки переносят в делительную воронку и экстрагируют полученный
γ-бутиролактон из водной фазы 2,5 мл хлороформа.
Хлороформный
слой отделяют.
3 мкл
полученного раствора γ-бутиролактона в хлороформе вводят через
самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной
хроматограмме измеряют площадь пика.
Концентрацию
γ-оксибутирата лития в хроматографируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию
γ-оксибутирата лития С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по
формуле:
, где
а - содержание
γ-оксибутирата лития в хроматографируемой пробе, найденное по
градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора
пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем
анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа
и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм
рт. ст.);
t
- температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для удобства
расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0353
|
1,0326
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Наименование вещества
|
Опубликованные методические указания
|
Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)
|
Методические
указания по хроматографическому измерению концентраций
гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.
|
Натрия
перкарбонат
|
Методические
указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната
натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические
условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.
|
Ванадиевые
катализаторы
|
Методические
указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе.
Вып. 1-5. М.,
1981. - 7 с.
|
Полисульфоны
(ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1,
ПСФ-190)
|
Методические
указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в
системах вентиляционных установках. Вып. 1-5.
М., 1981. - 235
с.
|
Абомин
|
Методические
указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.
|
СОДЕРЖАНИЕ
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/41730
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|