Основные ссылки
|
МУК 4.1.0.512-96 Измерение концентраций органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого Ж методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны.
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРГАНИЧЕСКОГО
КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО ПОЛИЭФИРНОГО КРАСНО-
КОРИЧНЕВОГО Ж МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.512-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК)
и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим
нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора
России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской
Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля
измерения концентраций
вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева,
Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В.
Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о.
Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместитель
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.512-96
Дата введения: с
момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРГАНИЧЕСКОГО
КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО ПОЛИЭФИРНОГО КРАСНО-
КОРИЧНЕВОГО Ж МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Пигмент ДКК-Ж
(4-нитро-2-бром-6-хлор-2′-хлор-4′N,N-оксидиэтил-аминоазобензол).
Выпускная форма
органического красителя дисперсного полиэфирного красно-коричневого
Ж (ДКК-Ж) представляет собой 3-х компонентную механическую смесь постоянного
состава, включающую одноименный пигмент
(основание) красителя (43,5 %), диспергатор на основе лигносульфоната натрия (56 %) и
вспомогательные вещества (0,5 %).
ДКК-Ж -
мелкодисперсный порошок с размером частиц от 0,2 до 2 мкм, разлагается при
температуре свыше 100
°С. Не растворим в воде, но частично растворим в
концентрированных минеральных кислотах, хорошо
- в разбавленных, диметилсульфоксиде, этиленгликоле, ацетоне, спиртово-кислотной смеси.
В воздухе
находится в виде аэрозоля.
ДКК-Ж относится к
III классу опасности, обладает выраженным
кумулятивным эффектом.
ПДК в воздухе
рабочей зоны для ДКК-Ж - 0,3 мг/м3.
Метод определения
основан на хроматографировании ДКК-Ж в тонком слое силикагеля на пластинках «Silufol UV-254» в системе: бензол-ацетон
(5:2).
Для
количественной оценки хроматограмм использован спектрофотометрический
метод.
Отбор проб
проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.
Нижний предел
измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.
Нижний предел
измерения содержания вещества в воздухе - 0,15 мг/м3 (при отборе 130
л воздуха).
Диапазон
измеряемых концентраций в воздухе - от 0,15 до 3 мг/м3.
Суммарная
погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения
анализа, включая отбор пробы, -
около 1 часа.
Спектрофотометр СФ-26
|
|
Аспирационное устройство
|
|
Фильтродержатели
|
|
Хроматографические камеры
|
ГОСТ 20565-75
|
Пластинки хроматографические «Silufol UV-254», размером 20×20 см
|
|
Микрошприц МШ-10
|
ГОСТ 8043-74
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100
мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки, вместимостью 0,1;
1; 2; 5 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Пробирки
|
ГОСТ 10575-75
|
Выпускная форма красителя ДКК-Ж
|
|
Бензол х. ч.
|
ГОСТ 5955-68
|
Хлороформ, х. ч.
|
ГОСТ 20015-74
|
Ацетон ч. д. а.
|
ГОСТ 2603-79
|
Этиловый спирт, 96 %-ный
|
ГОСТ 5963-67
|
Кислота уксусная, х. ч.,
50 %-ный раствор
|
ГОСТ 61-75
|
Кислота соляная, х. ч.,
концентрированная
|
ГОСТ 1318-67
|
Растворитель: хлороформ-бензол-ацетон (3:2:1)
|
|
Подвижная фаза: бензол-ацетон (5:2)
|
|
Основной
стандартный раствор ДКК-Ж с
содержанием 20 мг/мл готовят в смеси растворителей хлороформ-бензол-ацетон (3:2:1) в
мерных колбах вместимостью 100 мл. Расчет
концентраций проводят с учетом содержания основного компонента (пигмента) в
выпускной форме.
Фильтры АФА-ВП-20
Рабочие
стандартные растворы ДКК-Ж с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5;
0,8; 1,0; 2,0 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл путем
соответствующего разбавления основного стандартного раствора смесью
растворителей хлороформ-бензол-ацетон.
Растворы устойчивы в течение двух суток.
Воздух со
скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 130
л воздуха Пробы устойчивы в течение одной недели.
На хроматографическую пластинку на расстоянии 15
мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2 мг/мл по 10 мкл.
Пластинку
помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин наливают подвижный
растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более
чем на 0,5-0,8 см. После этого, как подвижный растворитель поднимется
на 130 мм, пластину извлекают из камеры,
отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе.
Краситель ДКК-Ж
проявляется в виде цветных пятен желто-коричневого цвета (Rf = 0,39).
Окраска пятен
устойчива в течение трех дней.
Окрашенные пятна
счищают с пластин в пробирки и заливают 1 мл 50 %-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15 мин. Затем приливают 2 мл этилового спирта, 1 мл концентрированной соляной кислоты и через 20 мин
измеряют оптическую плотность при длине волны для ДКК-Ж 455 нм; по полученным
данным строят калибровочную кривую зависимости концентрации раствора от оптической
плотности.
Фильтр с
отобранной пробой промывают трижды по 2 мл смесью растворителей
бензол-хлороформ-ацетон и упаривают с помощью ротационного
испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции ДКК-Ж с фильтра составляет 98,1 %. Пробу в количестве 0,01 мл переносят на пластину «Silufol UV-254» и в дальнейшем проводят разделение и количественное спектрофотометрическое определение как было
указано выше при построении калибровочного графика.
Концентрацию
пигмента ДКК-Ж С в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:
, где
а - количество
ДКК-Ж, найденное по калибровочному графику, мкг;
V1 - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V20 - объем воздуха, отобранного для
анализа и приведенного к нормальным условиям по формуле, л (см. приложение 1).
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.
ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм
рт. ст.);
t
- температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для удобства
расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0353
|
1,0326
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Наименование вещества
|
Опубликованные методические указания
|
Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)
|
Методические
указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината
в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.
|
Натрия
перкарбонат
|
Методические
указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната
натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические
условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.
|
Ванадиевые
катализаторы
|
Методические
указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе.
Вып. 1-5. М.,
1981. - 7 с.
|
Полисульфоны
(ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1,
ПСФ-190)
|
Методические
указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в
системах вентиляционных установках. Вып. 1-5.
М., 1981. - 235
с.
|
Абомин
|
Методические
указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.
|
СОДЕРЖАНИЕ
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/41731
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|