УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.413-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-бром-2-нитропропандиола-1,3 (бронитрола) в воздухе рабочей зоны

                                                                                  М. м. 199,9

2-бром-2-нитропропандиола-1,3 (бронитрол) представляет собой белый кристаллический порошок. Т_пл. - 130 - 132 °С. Хорошо растворим в хлороформе, растворяется в воде, изопропиловом спирте, бензоле, ацетоне и других органических растворителях. В щелочной среде разлагается.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бронитрол относится к III классу умеренно опасных веществ. Не кумулирует, не обладает кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием. Раздражающее действие выраженное, специфическое при всех путях воздействия.

ПДК в воздухе - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на щелочном омылении бронитрола и последующем спектрофотометрическом измерении оптической плотности продукта реакции при длине волны 230 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 0,4 мг/м³ (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,4 до 4 мг/м³.

Измерению не мешают бром, нитрометан, изопропиловый спирт, толуол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель                                                                                ТУ 95.72.05-77

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                       ГОСТ 25336-72

Колбы конические, вместимостью 100 мл                                         ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл                                          ГОСТ 1770-74

Весы технические

Весы аналитические

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 20 мл                                                                             ГОСТ 1770-74Е

Цилиндры мерные, вместимостью 100 мл                                         ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                              ГОСТ 20292-74

Палочки стеклянные

Реактивы, растворы, материалы

2-бром-2-нитропропандиола-1,3 (бронитрол)

с содержанием основного вещества 98 %

Натрия гидроокись, ч. д. а. 10 % раствор                                            ГОСТ 4328-66

Фильтры АФА-ВП-20                                                                           ТУ 95-7186-76

Стандартный раствор бронитрола № 1, содержащий 1 мг/мл, готовят растворением 0,1 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разведением раствора № 1 дистиллированной водой в 10 раз.

Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК бронитрола следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 6 суток в бюксах.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 6 ч) согласно таблице:

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все градуировочные растворы прибавляют по 1 мл 10 %-ного раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин, затем измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 230 нм.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему бронитрола.

По полученным данным строят градуировочные график, откладывая на ось ординат значения плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бронитрола в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и 2 раза обрабатывают по 5 мл дистиллированной водой в течение 10 мин. Объединенные растворы сливают в пробирку с пришлифованной пробкой.

Степень десорбции бронитрола составляет 98 %.

Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 1 мл раствора гидроокиси натрия и оставляют на 10 мин. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам, применяя в качестве раствора сравнения водный экстракт фильтра, приготовленный аналогично пробам.

Количественное определение содержания вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию бронитрола (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - количество бронитрола, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем исследуемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИСДВ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям