УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.421-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 1-(3¢,4¢-дигидроксифенил)-2-метиламиноэтанола (адреналина гидротартрата) в воздухе рабочей зоны

М. м. 333,29

Адреналин гидротартрат - белое кристаллическое вещество с сероватым оттенком. Т_пл. - 147 - 152 °С, легко растворимо в воде, мало растворимо в спирте, практически не растворимо в эфире и хлороформе. На воздухе под воздействием света легко окисляется.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество высокотоксичное, остронаправленного действия - андреномиметик.

ОБУВ - 0,01 мг/м³.

Характеристика метода

Методика определения основана на измерении оптической плотности щелочного раствора адреналина гидротартрата при длине волны 295 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации вещества - 0,8 мкг/мл.

Нижний предел измерения адреналина гидротартрата в воздухе - 0,005 мг/м³ (при отборе 480 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,005 до 0,1 мг/м³.

Измерению мешают соединения, имеющие в своей молекуле фенольные группы.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26

или аналогичный прибор

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                                ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                                  ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными

стеклянными пробками                                                                        ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Бюксы                                                                                                     ГОСТ 7148-70

Реактивы, растворы, материалы

Адреналин гидротартрат

Спирт этиловый, ректифик., 96 %-ный,

смешивают с водой в соотношении 1: 1                                              ГОСТ 8314-77

Натрий гидроксид, ч. д. а. 0,1 М р-р в воде                                        ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор № 1 с концентрацией адреналина гидротартрата 400 мкг/мл получают растворением 20 мг вещества в мерной колбе, вместимостью 50 мл, в разбавленном (1:1) этаноле.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией адреналина гидротартрата 16 мкг/мл готовят разбавлением 2 мл стандартного раствора № 1 разбавленным этанолом в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартные растворы устойчивы 7 дней при хранении в темном и прохладном месте.

Фильтры АФА-ВП-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе.

Для определения адреналина гидротартрата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 480 л воздуха. В темном сухом месте пробы сохраняются 3 дня.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице в день построения градуировочного графика.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В пробирки с пришлифованными стеклянными пробками вносят по 2,5 мл градуировочных растворов, добавляют по 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидрооксида, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте. Через 20 мин измеряют величину оптической плотности растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Интенсивность светопоглощения растворов сохраняется 20 мин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 3 мл разбавленного этилового спирта и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте, периодически перемешивая содержимое. Через 10 мин фильтр удаляют из бюкса, предварительно тщательно отжав его от раствора. К 2,5 мл полученного раствора, добавляют 0,3 мл 0,1 М раствора гидрооксида натрия, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте. Через 20 мин проводят измерение оптической плотности растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощаемого слоя 10 мм относительно контрольного раствора. Контрольный раствор готовят одновременно с пробами, обрабатывая «чистый» фильтр точно так же, как и пробы.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - концентрация адреналина гидротартрата в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям