УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.428-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций дихлорацетамидометил-6-хлорбензойной кислоты («хлоромета») в воздухе рабочей зоны

М. м. 296,536

«Хлоромет» (смесь изомеров пара- и орто- к атому хлора) - порошок от белого до розово-кремового цвета. Устойчив при хранении. Растворим в метаноле и этаноле, не растворим в воде, толуоле и хлористом метилене. Т_пл. - 159 - 167 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает общетоксическое действие, слабо раздражает кожу и умеренно - слизистые глаз. Сенсибилизирующим действием не обладает.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов «хлоромета» в метаноле при длине волны 216 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентраций вещества в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения «хлоромета» в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 40 л).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 12 мг/м³.

Определению не мешают пары спирта. Оно избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает 16 %.

Время выполнения измерения - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр М-40 UV-Vis

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Стаканы химические, вместимостью 100 мл                                     ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл                                        ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                              ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

«Хлоромет»

Метиловый спирт                                                                                  ГОСТ 2222-78

Стандартный раствор с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г «хлоромета» в метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение 3 недель.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 216 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочные график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл мэтанола, перемешивают стеклянной палочкой 5 - 10 мин, фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции составляет 98 %. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с метанолом.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦБАВ, Одесским НИИ стоматологии.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям