Основные ссылки
|
МУК 4.1.0.429-96 Газохроматографическое измерение концентраций дициклогексилового эфира янтарной кислоты в воздухе рабочей зоны.
Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.429-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций
дициклогексилового эфира янтарной кислоты в воздухе рабочей зоны
М.
м. 282,6
Дициклогексиловый эфир
янтарной кислоты (ДЭЯК) - бесцветная прозрачная жидкость. Ткип. -
288 °С при 760 мм рт. ст. Не растворим в воде, легко растворим в этаноле,
диэтиловом эфире, циклогексане и других органических растворителях.
В воздухе ДЭЯК находится в
виде аэрозоля.
ДЭЯК обладает
общетоксическим действием
ПДК ДЭЯК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании
газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения ДЭЯК
в хроматографируемом объеме раствора - 0,005 мкг.
Нижний предел измерения ДЭЯК
в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 5 мг/м3.
Диапазон измеряемых
концентраций ДЭЯК в воздухе - от 5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают:
янтарная кислота, дициклогексиловые эфиры адиповой и глутаровой кислоты.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 25 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, не превышает 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф газовый
с пламенно-ионизационным детектором
Колонка стеклянная, длиной 2 м,
внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
М-822 ТУ
64-1-862-82
Фильтродержатели
Весы аналитические ВЛП-200 ТУ
2506.1131-76
Колбы мерные, вместимостью
25 и 50 мл ГОСТ
1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 и
10 мл ГОСТ
20292-74
Градуированные пробирки со шлифом,
вместимостью 10 мл ГОСТ
1770-74
Микрошприц «Газохром 101» МИ
485-84
Линейка измерительная ГОСТ
427-75
Секундомер ГОСТ
5072-79
Реактивы, растворы,
материалы
Дициклогексиловый эфир янтарной
кислоты, массовая доля не менее 98 %
Этиловый спирт для
хроматографии х. ч. ТУ
6-09-1710-77
или
Этиловый спирт, 95 %-ный
раствор ГОСТ
5963-67
Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20
Хроматон N-AW, фракция 0,2-0,25,
пропитанный 15 % SЕ-30,»Хемапол» - насадка
хроматографической колонки (ЧСФР)
Газообразные (в баллонах с редукторами)
азот ГОСТ
9293-80
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ
11882-73
Стандартный раствор № 1 ДЭЯК готовят в мерной колбе,
вместимостью 25 мл, взвешивают колбу с 5 - 10 мл этанола, вносят 1 - 2 капли
вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности показаний
двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки
этанолом, вычисляют концентрацию вещества (мг/мл) раствора.
Стандартный раствор № 2 с
содержанием ДЭЯК 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1
этанолом.
Растворы устойчивы в течение
2 недель при хранении в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1
л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно
отобрать 5 л воздуха. При хранении в холодильнике в закрытом виде пробы
устойчивы в течение 2 дней.
Подготовка к измерению
Подготовка
хроматографической колонки.
Хроматографическую колонку
заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой - хроматоном N-AW
с 15 % SE-30. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного
прогрева при температурах 100, 150 и 200 °С при каждой температуре в течение 2
ч и при 200 °С в течение 10 ч.
Количественный анализ
вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят
градуировочные растворы ДЭЯК с концентрацией 50, 25, 10 и 5 мкг/мкл путем
соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этиловым спиртом.
Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 недель.
Проводят анализ градуировочных
растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца
через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура
термостата колонок 210
°С;
температура
испарителя 290
°С;
температура
детектора 290
°С;
скорость
потока газа-носителя 20
мл/мин;
скорость
потока водорода 20
мл/мин;
скорость
потока воздуха 200
мл/мин;
скорость
движения диаграммной ленты 360
см/ч;
время
удерживания ДЭЯК 3
мин.
Проводят по 5 параллельных
измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и
определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости
высоты пика (мм) от количества ДЭЯК в хроматографируемом объеме (мкг), используя
результаты определений не менее чем для 5 градуировочных растворов.
Проверку градуировочного
графика проводят при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
Проведение измерения
Аэрозольный фильтр помещают
в пробирку с пришлифованной пробкой и приливают пипеткой 5 мл этилового спирта,
выдерживают в течение 2 мин, периодически встряхивая пробирку. С помощью
микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят испаритель хроматографа
через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по
градуировочному графику находят количество ДЭЯК в пробе.
Расчет концентрации
Концентрацию ДЭЯК (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества в анализируемом
объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы,
взятой для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы,
мл;
V - объем воздуха отобранного
для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны РГМУ им. Н.И. Пирогова, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле
Vt -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
-
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к
стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий
коэффициент.
Коэффициенты для приведения
объема воздуха к стандартным условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
0,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
1,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
1,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
1,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
1,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
1,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
Приложение 4
Вещества, определяемые по
ранее утвержденным методическим указаниям
Название
вещества
|
Методические
указания
|
1. Аммоний винно-кислый кислый
|
Методические указания на фотометрическое определение
аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.
К = 9,82
|
Аммоний винно-кислый
|
Методические указания на
фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.
К = 5,41
|
2. Калий винно-кислый
Калий виннокислый кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в
воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.
К = 2,9 и 4,82
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый
|
Методические указания по
полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ,
в. 8. - М., 1983. - 90 с.
К = 2,66
|
4. Натрий винно-кислый кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.
К = 7,48
|
Натрий винно-кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.
К = 4,22
|
Калий-натрий винно-кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.
К = 3,39
|
5. Полиметилмочевина
|
Методические указания по
гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан
сульфокислоты)
|
Методические указания на фотометрическое определение
фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.
К = 2
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты
|
Методические указания на
фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со
скоростью 2 л/мин.
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/41956
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|