УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.446-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций нитрата натрия в воздухе рабочей зоны

NaNО₃                                                                                                                                                                                                 M. м. 84,96

Нитрат натрия (натриевая соль) - кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворим в воде, глицерине, гигроскопичен. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции нитрата натрия с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием солей нитросалициловой кислоты.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения нитрата натрия в анализируемом объеме

пробы - 2 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 0,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 20 мг/м³.

Определению мешают нитриты, хлориды, железо.

Граница суммарной погрешности измерения - ± 15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель                                                                                ТУ 95.7206-77

Баня водяная

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл                                        ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Пробирки колориметрические

градуированные, вместимостью 20 мл                                                ГОСТ 1770-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                       ГОСТ 25336-82

Чашки фарфоровые выпарительные                                                    ГОСТ 9147-80

Реактивы, растворы, материалы

Кислота серная                                                                                      ГОСТ 4204-80

Натрия гидроокись, 10 н раствор                                                         ГОСТ 4228-77

Натрия азотнокислый                                                                           ГОСТ 4168-66

Натрий салициловокислый, 0,5 %-ный

водный раствор                                                                                      МРТУ 6-09-836-67

Хлороформ                                                                                             ГОСТ 3160-51

Стандартный раствор нитрата натрия № 1 с концентрацией 1 мг/мл: 0,1000 г нитрата натрия, х. ч., высушенного при (105 ± 2) °С растворяют в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл, добавляют 0,1 мл хлороформа и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой.

Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор нитрата натрия № 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 дистиллированной водой.

Раствор свежеприготовленный.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтры типа АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.

Пробы устойчивы.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки шкалы добавляют 0,2 мл 0,5 %-ного раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 0,2 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 2 - 5 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерные пробирки. Прибавляют 1,5 мл 10 н раствора едкого натрия и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл и перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при 400 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды. Через 3 - 4 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. 2 мл полученного раствора переносят в фарфоровую чашку. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание нитрата натрия в анализируемом объеме пробы, определенное по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Донецким мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям